1.开刊语
2.《我的色谱－－》征文大赛获奖名单
3.色谱小笑话
4.我的色谱故事
5.色谱大家谈
6.色谱问答
7.色谱小知识
中国色谱网（www.sepu.net）主办
主编：恐龙 责任编辑：香巴尼幽客
春秋轮回，岁月嬗变。转眼间中国色谱网已经走上了第六个年头。在忆共同岁月，续华美篇章之时， 为了广大的色谱网友以及使用色谱的人能够更好地认识色谱，促进大家之间的交流，也让大家对色谱网有一个更加及时全面的了解，《色谱通讯》就要和大家见面了 《 色谱通讯》 酝酿已有一段时日，在某种程度上是中国色谱网的一个缩影，她会包含色谱论坛一个时期内的部分精华，再加上网友投稿中的优秀作品，无论从文本的质量还是刊物排版，我们都力求做到更加全面，精美。使刊物更加具有 人情味，趣味性、信息量、指导性、知识性，实用性。 但我们相信只有更好没有最好，眼下只能以这种风貌呈现在大家面前。我们将进一步强化办刊理念 ,和色友们在未来的日子里共同成长！
目前我们的板块主要有色谱征文，色谱初学者园地，色谱问答，色谱与软件，色谱小知识，色谱笑话，色谱大家谈，仪器维修，色谱典故，色谱与网络等。在日后的色谱通讯里它们将逐步与各位色友见面～～ ～～
鸡年中国色谱网祝愿天下色谱网友：工作舒心，薪水合心，被窝暖心，朋友知心，爱人同心，一切都顺心，永远都开心，事事都称心！
一等奖 3名
胖丁丁 ，amian ，恐龙
特别贡献奖： zhuyan63
二等奖： fishman1980，flyaway ，曾鸣，绿芽常青，ccp
参与奖 ：晴天， 冰愿， liuchao1243， chenruobing_1980， flyaway，yemingli， 山人，mgjs， curator, ttx， zmnh， wanshanhe, liyirui-sipi， Anderson ,zhangsuxiang-001
某色谱室有 HPLC 和GC，分别由乙醚（女色友）和甲醇（男色友）主刀，他俩平时老是比试枪法，互不相让，但因各自的独门武器不敢射入对方的色谱仪，分不出高低。一日，实验室来了一个大苍蝇，围着乙醚和甲醇嗡嗡直响，乙醚和甲醇互看着对方，不一而同地操起各自的独门武器，吸上毒液，比试谁先把苍蝇击落。
这边乙醚吸上 5ul的乙醚，心想，本人的枪有二大优点，凭着本人身手敏捷，说不定一枪刺中苍蝇，甲醇的平头枪不中用；若不中，射出乙醚，借着乙醚的快速挥发，立刻将苍蝇迷倒，5ul也应够了吧。那边甲醇吸上50ul的甲醇，心想，苍蝇这东西太灵活，很难一枪刺中，本人的平头枪跟尖头枪就没有什么区别，但本枪装液量大，是她的10倍，不行换上100ul的，一枪对准苍蝇射出，甲醇也挥发的很快，说不定立刻将苍蝇的眼睛弄瞎，即使没有马上致瞎，吸了肯定醉醺醺，下来就好办了。
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第一次接触色谱这个名词，是上小学的时候。那时候我在湖北的一个飞机研究所里，印象就是周围书多设备多知识分子多。由于气氛影响，从小也看了不少自然科学方面的书。当然，主要是在所里的图书室看的，自己买的不多，一是研究所是保密单位，离城比较远，更主要是研究所里物质生活普遍清贫，父母也没有多少钱，所以经常是以在城里的书店里一站几个小时的方式看书，至于买书，只能挑自己最喜欢最想看的买。
在小学大概四、五年级的时候，我买了第一本属于自己的色谱书。书的名字是《实验室的故事》，作者是美国的亚历山大博士。此书以自述的形式讲述了作者攻读色谱科学的过程，中间深入浅出地穿插讲解了很多色谱知识，如纸色谱，塔板数，淋洗过柱等概念，而他最后以“镧系元素的色谱分离”为题拿到了博士学位（应该算是制备色谱的领域）。 即使是到现在，我也想不通当时自己为什么会买那本色谱书。研究所是专门研究水上轰炸机的，单位图书室里差不多清一色飞机书籍，家庭也没有任何化学方面的氛围，而且以当时的认知能力，是根本没有可能读懂这本书的（就是现在也还有很多看不懂）。回想起来，觉得不可思议，可能老天早就注定我以后会从事色谱这个行业。那本书，现在还放在我实验室的书柜里，夹在一排专业书之间，就算是我的第一本色谱专业书籍。
第一次真正接触色谱仪器，是在1993年，大学毕业后。大学里学过仪器分析课，也见过老师操作气相色谱仪，但是根本没有留下什么实际的概念。毕业后按单位的惯例，先在人事科实习打杂，帮人抄写材料，因为书法实在太差，不到三天就被踢到了实验室。在做了半天国产的原子吸收后，正式被分配在色谱组。从此，一做就是十一年。当时，色谱组里的仪器也不多，一台液相色谱仪（岛津LC－6A），一台气相色谱仪（岛津GC－9A），一台北分厂的气相，比较新的是一台惠普的气质联用仪HP5890-5971MSD.
很幸运，一毕业就有个师姐手把手地教我，从样品前处理到上机。师姐对我的影响非常深远，不仅是色谱知识，更重要的是思想作风。丝毫没有卫生系统传统的保守作风，而是把所学的知识毫无保留地传授下去，这一点对我以后的工作行为和对待他人态度有很深影响。一旦有了新发现新体会马上告诉别人，互相促进互相提高的良好风气，就是从那时开始的。开始主要学那两台旧岛津仪器，两台配的都是数据处理机， LC－6A启动时还要插5寸软盘，还记得当时苦背了一堆参数，像方法2064、3064、模式21、1、等等。液相色谱仪主要做的是BHA，BHT，气相色谱仪主要做的是甲醇、杂醇油、有机氯、有机磷，空气中三苯等项目，有时还用薄层色谱测黄曲霉毒素，用纸色谱测色素。 虽然是在色谱组，我保管的第一台仪器却是台岛津的紫外分光光度计 UV－260 ，当时原保管人刚调走，既不教人也不留下资料，后来翻箱倒柜才找到一本日文的说明书，英文和中文的说明书那就天知道在哪里。还好日语中夹杂了不少汉字，花了几天功夫连猜带蒙居然也搞懂了其主要功能，最后做出了导数分析才算翻译结束。刚工作时样品不多，工作不累，居然还有很多空闲时间。我是属于那种绝不浪费时间的人，在做实验之余还做了两件事，一是苦编程序，想起来自己在编程方面还有些天赋，第一篇在国家级杂志上发表的文章就是计算机方面的，当时还没毕业。编什么呢，就编实验室的数据管理软件，我编得很认真，5年内升级了三次，每次升级都是彻底重编，而且我人在实验室，了解自己需要什么，所以编出的东西很实用，虽然是DOS版的，但是还是在科里使用到了现在。另一件事是修东西，包括门锁、收音机、电话机、电脑等，自己的东西修完了就发动大家提供。当时做这两件事只是兴趣，但是想起来对我以后的工作还是 很有帮助的，会编程序的本领使我对软件有一种天然的理解性，学化学工作站时会上手特别快，而且掌握得很直接，至于修东西，更是打好了以后修仪器的基础。
1996年，我的舒服日子结束了，师姐调走了。不仅是她一个人调走了，而且原来色谱组的老组长，那台气质联用仪的保管人提升为主任也调走了，整个色谱组只剩下我和一个才做了一年色谱的小师妹。现在才发现自己还有很多不会，还有很多并不清楚，特别是那台气质联用仪，3 年间就用过5 天，其它时间基本没碰过。分析仪器也是很缺德，你越是不会用，它越是老坏，而且总是坏在关键的时候。问老领导是什么也不知道，想再去问师姐，这才发现色谱真是门实验操作科学，只有长期泡在仪器室才有状态，即所谓一周不做，自己知道，两周不做，数据知道，三周不做，所有人都知道；靠山是再也没有了，只能“把所有问题都自己扛”，寄生虫再也没得当了，当顶梁柱的日子可真苦。经常周末还开机做方法对比，好多次晚上在仪器室睡觉，饿着肚子加班更是家常便饭。
从那时起，我再也没有编过程序，一个程序员从此荒废了；从那时起，我开始拆修仪器，一个色谱修理工诞生了。我一点点地掌握实验，一点点的学习进步。技术的进步从那里来？从错误中来！我犯过很多错误，吃过很多苦头，有些错误回想起来其实相当凶险。由于自学修仪器，我多次被电击或割伤，两只手十个指头没有一只指头没有流过血。大概平均一年做错一项实验，基本上是因为认识的不足。曾几何时，仪器出了问题马上知道如何解决，又突然想到自己好长时间没有做错实验了，这才逐渐有了信心。做色谱5 年后，我终于有了种“出师”的感觉。作为一个色谱工作者来说，我始终觉得自己还是很幸运的，因为不是所有人都能有我这样的经历：毕业后就有人带，学得差不多的时候就被逼上一个必须自立的绝地，使我能真正掌握这一门技术。而且我们单位的硬件很好，气相、液相、气质都有，只要自己想学就不会有什么门户之限。
从毕业起对工作的态度就始终如一：不是特别勤奋，但是很敬业；追求效率，绝不浪费时间。1998年，单位的检验室合并，色谱组的力量空间强大，人员由2 人变成了6 人，仪器也多了好几台，为仪器捉襟见肘的日子过去了。现在数一下手头的家当：安捷伦1100 液相 两台，岛津LC－10A液相 一台，简装版WATERS液相一台，岛津GC2010 气相一台，惠普HP5890 气相三台（一台带气体进样阀，一台是原5971的气质被我加了ECD改装的）岛津GC17A 一台，岛津GC17A-QP5050A 气质一台，另外，ABI3000 液质联用仪年底就能到货。还有， GC－9A和LC－6A依然战斗在工作第一线，只是数据处理机都换成了SEPU3000工作站。
2001年，又有一件大事，就是我找到了中国色谱网，从此积极地投身了进去。今年把我手头能找得到的在色谱网发表的精品贴统计一下，算了一下差不多九万字，想想也是个吓人的数字。在色谱网，我认识了不少做色谱的朋友，也对于国内整个色谱行业有了进一步的了解。回顾十一年的经历，对色谱有了一些更深的体会：
（一）、功夫在诗外
做色谱第一年，能够入门；做到第五年，可以出师；做到第十年，方能明白“功夫在诗外”的道理。“功夫在诗外”的道理，是我做了多年的中毒应急检测领悟出来的。一个实验做到最后，困扰人的主要环节往往是社会因素造成的，与技术无关。
一个实验员的技术好坏，往往不取决于他是否掌握某种技术，而在于他手头有没有实现技术的材料。评价一次实验的成败，往往不是单纯的技术层面，而是别人是否需要。我们经常倾注于用色谱解决未知的难题，而忽略了解色谱能够解决哪些已知的问题。色谱只是一门技术，虽然难学难用，但是它毕竟只是一个技术。而我们的目的，不是做色谱，也不是做实验，而是取得成功。
（二）、孤独与无助：我不知道别人做色谱十年后会不会有这种感受，现在硬件改善了，水平也提高了，但是却有一种深深的孤独感和无助感，而且这种感觉有时候会颇为强烈。做色谱做到现在，我很清楚自己能做好什么，也很清楚自己哪些做不好。但是痛苦的是做不好的始终就做不好。是自己水平不到，还是硬件不够，还是本身这就是个不可能完成的任务？ 我不知道，我很想有人能清楚准确地告诉我。但是这个世界，愿意指点江山的人很多，但是真正指点对的人很少，更多的人选择沉默。
（三）、色谱应该学多久做多长：一句老话“红旗能够打多久”，使我想到一个话题：学色谱应该学多久，做色谱应该做多久我先说下自己想的答案：单纯地学色谱总共不要超过 6年，单纯地做色谱总共不要超过15年。虽然色谱是个比较难学的技术，但是学个5、6年，只要你不是特别懒，的确是能学的都该学会了剩下的也基本上是可会可不会的了，就算了没有学到的，也是没有必要学的了。（个人认为买了新仪器后不能叫学习，而是应用）色谱虽然是个很好的分析手段，但是毕竟也是有限，算一个分析员一生中能做30 年实验，那么做色谱的时间加起来不要超过15 年，因为这15 年足以在你的领域把你所有能掌握的色谱潜力都用完，是要早点考虑其它领域的其它方法了。我个人感觉，色谱单纯从技术上，已经处于一个瓶颈中，真正革命性的进步会很难，像高压液相，毛细管柱，联用技术之后，许多年没有出现实质性的突破。所以，不论你多么热爱色谱，也要有意识地学习补充其它多方面的知识，这样才能在工作中不断的进步不断的提高。
我的色谱 ——古龙版
（ luna）
来来，我是一支柱子，子子子子子子子子子子子子子子子子子子；
来来，我是一个烧杯，杯杯杯杯杯杯杯杯杯杯杯杯杯杯杯杯杯杯；
来来，我是一段管路，路路路路路路路路路路路路路路路路路路；
日月无光，只有云，黑云。月黑杀人夜，风高放火时，阿蛋站在屋内，身上却散发着阵阵寒气 …… 看了看手上的表，银灰色，时针正指着 12，分针指着6，哦，对不起，表坏了。
阿蛋似乎等着某个人，而这个人迟迟没来，地上是留下的烟头，一些还留有忽明忽暗的火星，显然是刚刚留下的，如果每个烟头需要 4分钟，那他已等了300分钟了
“难道他不来了……？”“答～答～”，脚步声。 老者， 一个孤独的老者， 头发零乱，衣衫褴褛， 但他不是乞丐。 因为眸子中的杀气， 让你知道这决不是一个乞丐。
“你是？……”阿蛋窃窃的问道“工头”“是来招人的吗？”“你叫什么”“阿蛋”，“会做什么？”来人一脸不耐烦。“ HPLC”他懦懦的答道。“什么！你会HPLC”，他心中一惊，脸上笼了一层寒气，迅速打量眼前这个青年，20岁上下，目光呆滞，怎么看也不象会HPLC的，“我只会HPLC”他的声音越来越小了。“30年前，广东的胖##失踪以后，就再没人能做过HPLC了”老者暗想难道这就是偶们色谱界的救星？“你跟我来”说完，老者向前走去，阿蛋乖乖地跟在后面，生怕跟掉了。西安路西， 三十米， 洋槐掩映着一条小路。 路是水泥路， 很多年没有修了。 路左扒开了一段， 散发着泥土的腥气， 路的尽头， 是一处铁锁罩着的大门， 并没有门卫。门上悬着块匾额， 油漆已经斑驳了， 却依稀可辨“##检疫局”几个大字。
老者推门进去，两台深灰色的仪器正摆在迎面的石台上，屋内已是蛛网遍布，地面上方砖已开裂，石台上已布有青苔，“这仪器是 510的泵，480的检测器，这泵流速可大可小，检测器你可以正放也可以倒着放，电脑也够牛，是最新的奔二处理器，它的电源很厉害，你不按它它就不亮！再看这柱子，色谱柱是最高级的进口原装柱，长30m，直径1/8英寸，重2两七钱……”“这个柱子不能用！”阿蛋来到了实验室终于恢复了镇定“为什么？”老者吃惊的望着阿蛋“这是GC色谱柱”阿蛋冷冷的说道“啊？你手未摸过，也没有拆开，你凭什么说它是GC色谱柱？”“HPLC柱和GC柱的区别，可看它们的内径和材质，HPLC粗而GC细，最关键一点，HPLC长度从来没有超过30m长！”阿蛋盯着GC柱，信心满满。
“哈哈，果然是高手，说的这么专业，厉害！”老者无奈去拿 HPLC柱子，只见他在房间的电灯开关上，左扭10下，又右扭了8下，这时一暗隔露了出来，只见一方形的一米见方的纸盒，打开后又是一个盒子，这样陆续拿掉10层盒子，终于见到了一个小黑色盒子，老者使手掂了掂，感觉颇有分量。阿蛋忙凑前，只见上面写着几个镏金大字“高效液相专用色谱柱！”
阿蛋庄重接过这个盒子，小心翼翼拿出色谱柱，色谱柱，这可不是普通的柱子，长 25公分，直径46毫米，重四两三钱，灰银色表面，刺目的光芒，它最奇异的功能是能分离化学样品，当年第十次色谱代表大会评比天下分离道具，此物排名第四！阿蛋顿时茫然，暗想：不好，此老者宝物齐备，为何大老远招我前来，莫非有诈？
顿时一股凉汗袭来，一阵酥麻，阿蛋眼前一黑，昏了过去……就这样昏昏沉沉不知过了多少时日，阿蛋感觉到了光明，难道已来到了天堂？正纳闷时老者凑上前来，“阿蛋啊，你好点了吗，昨天你怎么自己看着柱子就晕倒了啊，以后不许抽那么多烟啊：）”阿蛋这时才明白，老人是救命恩人，昨天的疑虑打消了，问老者“您物品齐备，为何自己不做 HPLC呢？”“都是该死的仪器，接柱子总漏液啊！”
“哦。原来是这样啊！”阿蛋拿出 PEEK接头和切管器，切掉了不锈钢接头，轻松扭上了PEEK接头，实验终于正常了！（做实验要注意管路接口问题哦：）
（ ttx）
根据本人的几年薄层层析经验，参考药典等国家药品标准和有关文献，将 2000版药典一部里部分有代表性的对照品的薄层层实例按展开剂极性排序，并对其规律做一些分析。以下的分析和介绍是总体描述性的，目的是快速、简便地选择展开剂。如果想了解展开剂选择的各种理论，请参考其他专著。
选择展开剂，要依据溶剂极性和他们的混溶性，溶剂对被分析物的溶解性，以及被分析物的结构。这里只讨论药典里通常使用的以硅胶为固定相主体的正相薄层，也不考虑板的活性。
列出溶剂极性参数表，方便以下比较展开剂。环已烷 :-0.2、石油醚（Ⅰ类，30~60℃）、石油醚（Ⅱ类，60~90℃）、正已烷:0.0、甲苯:2.4、二甲苯:2.5、苯:2.7、二氯甲烷:3.1、异丙醇:3.9、正丁醇:3.9、四氢呋喃:4.0、氯仿:4.1、乙醇:4.3、乙酸乙酯:4.4、甲醇:5.1、丙酮:5.1、乙腈:5.8、乙酸:6.0、水:10.2 [1] 。
关于溶剂混溶性，一般根据相似相溶原则，需要注意，极性相差大的不混溶，比如正己烷与甲醇。多元展开剂，主体的两种溶剂不能混溶，就需要通过第三种溶剂来调和。比如：石油醚、正庚烷、正已烷、戊烷、环已烷和甲醇、水之类的。
一般正相色谱，固定相为极性，被分析物质的极性越大，需要极性更大的展开剂。
了解被分析物的极性可以通过分析其结构获得，很难获得它的极性指数。物质分子化学结构中，通常由较极性部分和非极性部分两部分。例如下面以苯丙烷为极性小部分，随着极性基团部分的增加，总体的极性就增加，展开剂极性也增加了。
， 
依次为肉桂酸、阿魏酸、咖啡酸、菊苣酸、绿原酸。
相应展开剂分别为：正己烷—乙醚—冰醋酸 (5:5:0.1)、苯－冰醋酸－甲醇(30:1:3)、氯仿－甲醇－甲酸（9:1: 0.5）、石油醚－乙酸乙酯－甲酸（3:6: 1）、醋酸丁酯－甲酸－水(7:2.5:2.5)。（由于薄层板、比移值不同的原因，展开剂极性比较是相对的，并非绝对的后者大于前者）。
现在最重要的问题是，不同化合物，怎么定它的极性，又用什么标准来定它对应的展开剂呢？以下分开讨论不同化合物极性情况及其对应的展开剂。
首先是极性较小的挥发性物质。比如：冰片：石油醚 (30～60℃)—醋酸乙酯(17:3)、厚朴酚：苯－醋酸乙酯(9:1.5)、α-香附酮：苯－醋酯乙酯－冰醋酸(92:5:5)、丹皮酚：环己烷－醋酸乙酯(3:1)，这类化合物，以石油醚、正构烷和苯为体积百分数比较大的溶剂，通常起溶解和分离化合物的作用，而用醋酸乙酯为调节Rf（比移值）的溶剂。为了减少拖尾之类其他相似相溶原则以外的影响，适当加入添加剂，如有机酸或者有机碱。
极性较小的不挥发性物质。比如：β -谷甾醇：环己烷－醋酸乙酯－甲醇(6:2.5:1)或者环己烷－丙酮(5:2) 、熊果酸：甲苯－醋酸乙酯－冰醋酸(12:4:0.5)、齐墩果酸：氯仿－甲醇(40:1)、猪去氧胆酸：氯仿－乙醚－冰醋酸(2:2:1)、大黄素：苯—醋酸乙酯—甲醇(15:2:0.2)或者苯—乙醇 (8:1)、丹参酮ⅡA：苯-醋酸乙酯-甲酸(40:25:4) 、穿心莲内酯：氯仿-无水乙醇(9:1)、靛玉红、靛蓝氯仿－乙醇(9:1)或者苯－氯仿－丙酮(5:4:1)。这类物质展开剂极性比极性较小的挥发性物质洗脱力强一些，因为这类物质极性小的母核大，而极性大的基团通常可以形成氢键，比如羧酸、羟基。以上物质，母核分子量减小、母核结构中不饱和健的增加（尤其是出现苯环），极性基团的增加，都使极性增加，展开剂极性也增大。这个范围内的物质很多，一般展开剂大百分数的溶剂可以从环己烷—〉甲苯—〉二甲苯—〉苯—〉氯仿的顺序，按照极性要求选择。这里注意，异丙醇、正丁醇极性指数也比较小，在这范围的化合物很少用，因为粘性大、展开慢，造成斑点扩散；另外，羟基的氢键作用力也有不利。调节Rf值的溶剂，从醋酸乙酯—〉甲醇—〉丙酮—〉乙醇。挥发性物质也有很多带羰基、羟基的，但从它的挥发性就可以明白，分子间作用力不强，另外，母核与石油醚、正构烷和苯的结构差异小，估计更容易脱离硅胶吸附，更快进入溶剂中，而不需要通过提高展开剂的极性。
皂苷类。人参皂苷：氯仿－甲醇－水 (65:35:10)10℃以下放置的下层溶液或正丁醇－醋酸乙酯－水(4:1:5)的上层溶液或氯仿－醋酸乙酯－甲醇－水(15:40:22:10)10℃以下放置的下层溶液、芍药苷：氯仿－醋酸乙酯－甲醇－甲酸(40:5:10:0.2)、黄芩苷：醋酸乙酯－丁酮－醋酸－水(10:7:5:3)、橙皮苷：苯—醋酸乙酯—甲酸—水(1:12:2.5:3)的上层溶液、葛根素：氯仿－甲醇－水(14:5:0.5)、芦丁：醋酸乙酯－甲酸－水(8:1:1)。这类物质，由于存在糖的多羟基结构，苷元的结构影响变小。展开剂中使用极性大的有机溶剂（氯仿、醋酸乙酯、甲醇、正丁醇）和水。乙酸和甲酸的使用，一方面增大展开剂极性，另外也可以抑制硅胶羟基的作用，减少拖尾。由于混溶性和硅胶耐酸能力的限制，水和酸的使用是有限度的。
极性大的小分子有机酸。没食子酸：氯仿－醋酸乙酯－甲酸 (5:4:1)、阿魏酸、咖啡酸、菊苣酸、绿原酸、异绿原酸。这类物质多数是苯乙烯母核的，这个结构的极性本身比较大，另外有酚羟基和羧酸基团，个别有多羟基配基。皂苷的展开剂差不多，极性大。注意甲酸通常指的是浓度85%左右的，含有水。
含氮有机物。盐酸小檗碱：苯－醋酸乙酯－甲醇－异丙醇－浓氨试液(12：6：3：3：0.6)(氨蒸气饱和) 或正丁醇－冰醋酸-水(7:1:2)、麻黄碱：氯仿－甲醇－浓氨试液(20:5:0.5)或正丁醇－冰醋酸－水(8:2:1)、甘草酸铵：醋酸乙酯－甲酸－冰醋酸－水(15:1:1:2)。由于NH2硅醇基的作用很强，在强极性展开剂加有机酸、有机碱扫尾。对于极性化合物，使用正丁醇对斑点扩散影响较小，因为化合物和硅胶的作用强。
进行薄层分析基本可以根据母核、基团，选择相似的化合物对号入座。当然，具体的条件优化则需要根据实际情况了。遇到较困难的分离，需要使用到设计优化方法的，已经不属于本文讨论范围了。
[1]章育中、郭希圣，薄层层析法和薄层扫描法，中国医药科技出版社，1990
从 IICS2004 看离子色谱技术新发展
（ zhuyan63 ）
一年一度的国际离子色谱会议（ IICS ）于 2004 年 9 月 20-23 日在德国小城 Trier 召开，这次 IICS2004 是第十七届。本次会议的到会代表约 150 余人，共有 20 多个国家的代表参加，本人是唯一一位出席本次大会的中国大陆代表。
从这次会议学术和发展动态来讲 ，主要有以下几个特点：
1. 离子色谱 /MS 联用技术已经从研究走向应用，今年大会的学术成就奖颁发给了一位奥地利的科学家，他主要从事的是 IC/HPLC-MS 的联用，并且以 MS 研究为主；
2. 快速 IC （主要指整体式色谱柱）从去年开始成为热点以来，今年仍然是离子色谱柱研究者的研究重点，但这种类型的色谱柱，从研究到走向商品还有很长的路；
3. 微型 IC 或毛细管 IC 已经逐步走向成熟，很快可能就会有商品化的毛细管 IC ；
4. 新型离子色谱柱，新型固定相和高效、快速的分离；
5. 复杂样品的前处理，特别是样品中碳酸盐处理成为这次会议的 一个亮点，有多篇论文涉及这方面的内容；
1998 年的 IICS 是在日本召开的，随着中国经济的发展，大会 已经初步决定，不久的未来 IICS 将在中国召开。
系列讲座：色谱与网络（一）
(恐龙)
我们已经进入了一个信息时代，当今社会网络的发展对人类的影响非常巨大。在这里为了广大色谱使用者更好地从网上寻找有关色谱资料，我们在这里收集了一些国内外地相关的色谱的网站。
http://www.sepu.net 中国色谱网
http://www.chinalab.com.cn/csc/link.htm 中国色谱学会
http://www.bjb.dicp.ac.cn/sepu/sepu.htm 《色谱》杂志社
http://www.402.dicp.ac.cn 中国色谱第一站
http://www.ionchrom.com 离子色谱网
http://www.analysis.org.cn/ 中国分析网
http://www.instrument.com.cn仪器信息网
http://www.54pc.com 中国分析仪器网
http://www.chinahplc.com 液相色谱网
http://www.cheml.com/article 化验室网站
一． 问：走空白梯度，在 11-13min出现未知的异常峰，并且峰值还挺大，有机相从0%-100%，这是为什么？ 答：（ pharma100、liugangbest、酸菜） 一般走空白梯度是不进样的，大多数情况这些异常峰是流动相本身造成的。在等度洗脱的情况下，流动相的少量杂质一般不会影响基线和噪音，这些杂质要么不出来，要么不间断出来，不会产生异常峰（鬼峰）。对于梯度洗脱，水相或有机相中的强保留杂质在开始洗脱时，由于有机相的比例低，在柱子上保留而不洗脱，但当流动相中有机相比例不断加大，在色谱柱中吸附浓缩的杂质开始被洗脱，从而在某些位置出现异常峰（鬼峰）。还有，如果梯度设置不当，流动相比例变化太快，紫外波长较低时也容易出现异常峰。另外需要注意的是，如果梯度泵的比例阀有问题或流动相混合器效果不好或有少量的气泡存在，也会出现这种现象。因此，对于梯度洗脱，大多数原因在流动相，所以流动相的纯度非常关键，尤其是水的纯度以及添加的流动相改性剂的纯度。
二． 问： Kromasil 100－5C18柱出什么问题了？ 答：（酸菜、 jayee、恐龙、fanny、半透膜、杨光、sunear等参与） 有网友提到新买了一根 Kromasil 100－5C18柱，刚开始用时效果较好，条件为30mM KH 2 PO 4 ，pH=2.00，柱温30度。连续使用大约两天后，各标准品峰明显前移。有些原来能分开的峰，现在用同样的条件已经分不开了。最近我继续使用该柱，不同的是每天连续使用时间不超过12小时。使用后先用5%甲醇/水冲洗，再用100%甲醇冲洗。这样使用了三天，峰的保留时间不再前移。因此，我有二个问题： A 峰的前移是由于C18被水解的缘故吗？如不是，又是什么原因呢？ B 对于使用低pH纯水系缓冲盐的C18柱，每天使用12小时，用5%甲醇/水洗净缓冲盐，再用甲醇冲洗，能延长C18柱的使用寿命吗？ 使用Kromasil 100－5C18出现这种情况是不了解这种柱子的特性。关于上面的二个问题，作如下分析： 1.峰前移的原因是使用了纯水流动相的缘故。kromasil填料以高碳覆盖量而自豪，在纯水（或水比例大于95%）的环境下因为C18官能团非极性排斥，会使伸展状态的官能团在排斥力的作用下“倒伏”，同时也因极性力形成的张力使“水膜”在填料微孔口形成而覆盖微孔口，这两点都使分析物难以与C18官能团接触，保留时间因此提前。极端情况下，甚至丧失保留性质。不仅是C18，对于Kromasil的其他填料，都反对用纯水（或水比例大于95%）的流动相。 2.其后提到“最近我继续使用该柱，不同的是每天连续使用时间不超过12小时。使用后先用5%甲醇/水冲洗，再用100%甲醇冲洗。这样使用了三天，峰的保留时间不再前移。”，这正是采用了正确的方法。用甲醇或乙腈等纯溶剂冲洗较长时间，可以使“倒伏”的官能团回复其原有状态，之前用5%甲醇水溶液洗去盐再用纯甲醇是非常地道的做法！ 3.一般不提倡你所提到的纯水使用环境。非要这样用，我也建议你用预柱，缩短这样的使用 时间，及时冲洗，隔夜封存于纯有机溶剂都是很好的柱维护措施。 另外可考虑是否可在流动相中添加 5%的甲醇或乙腈，如不影响分离情况和峰形的话。 其它类型的C18也有这种现象，只是没有Kromasil柱明显，为了克服纯水溶剂长时间运行产生“水性坍塌”对色谱柱分离造成的影响，现在有新型的色谱柱可以在100％水相中稳定。
（摘自《实用色谱技术问答》一书修改稿）
liner在去活化之前应先用溶剂或肥皂水将其刷洗干净, 另外可以用木质柄的棉花棒, 于溶剂或肥皂水中刷洗liner的玻璃管内部, 如无木质柄的棉花棒,则一般的塑料柄的棉花棒则只可于肥皂水中刷洗, 最后冲洗干净,干燥后进行去活化的步骤.
干燥后的 liner先以玻璃吸管吸取甲醇冲洗, 反复数次, 然后溶剂换成EA，以玻璃吸管吸取冲洗liner, 最后把溶剂换成n-hexane重复前面所述的步骤, 要注意的是溶剂使用顺序不可以变动!!
将二氯二甲基硅烷和甲苯以 1:9的体积混合,并以表玻璃加盖 ,需注意盛装这个混合液的玻璃萜?本身也会与前述的混合液反应, 故在使用后会有一段时间其容器内部会呈现疏水性质, 将前面以n-hexane洗干净的liner放入其中,要注意在liner的管壁上绝对不可以出现气泡, 当所有的liner都放好后,盖上表玻璃, 于抽气厨中静置1～2小时 !
将反应完成之liner取出(每次一支, 其余的浸泡在反应剂中,绝对不要一次将所有的liner拿出来暴露于空气中), 先以玻璃吸管吸取n-hexane冲洗, 然后以EA冲洗,最后是以甲醇冲洗,顺序不可以颠倒!! n-hexane是要洗掉未反应的二氯二甲基硅烷, 而最后的甲醇是要和在已经和玻璃表面反应的二氯二甲基硅烷, 另外的一个-Cl基团反应(end cap),所以如果顺序搞错的话是很凄惨的事情.........
上面的步骤结束后,可以将liner置于高温烘箱中,在300度下烘一个晚上!! 隔天早上取出时, 须于干燥皿或烘箱中降温, 而不要于空气中, 这样你的liner会很快速的开始吸收水气....
最后将liner置放于防潮箱中保存!!
反应的副产物是气态HCl, 要全程在抽气厨中操作!!!
二氯二甲基硅烷会与空气中的水分反应, 注意存放的条件!!
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