摘要  用薄层扫描色谱法测定了复方中药制剂中延胡索乙素的含量，方法回收率为102.2%±1.85%，在0.51～4.6μg范围内呈良好的线性关系，并用薄层色谱法对本品中的冰片进行了鉴别。
关键词　延胡索乙素；冰片；薄层色谱扫描
　　  强痛宁是由延胡索乙素、高乌甲素、蟾酥、三七和冰片等9味中药材制成的复方中药胶囊制剂，主要用于治疗各种癌症引起的疼痛。本文采用薄层色谱扫描法对本品中的延胡索乙素进行含量测定［1］，并对该制剂中的冰片进行了定性鉴别［2］。
1　仪器与试药
　　  CS-930薄层色谱扫描仪(日本岛津)；硅胶G、硅胶H(青岛海洋化工厂)；延胡索乙素(四川什都中药厂)；强痛宁(浙江医学科学院药物所)；其余试剂均为分析纯试剂。
2　延胡索乙素的含量测定
2.1　试剂的配制
2.1.1　精密称取延胡索乙素对照品适量，加氯仿制成0.5mg/ml的对照液。
2.1.2　供试品溶液的制备：取胶囊内容物0.1g,加二乙素胺3滴，加CHCl3定容至10ml，充分振摇后，于暗处放置30min，过滤，弃去初滤，收集续滤液，作供试液。
2.1.3　缺延胡索乙素的阴性对照液制备：按处方量配制一份缺延胡索乙素的试样，同供试药溶液同样处理，制得缺延胡索乙素的阴性对照品溶液。
2.2　实验条件
2.2.1薄层板：硅胶H-0.5% CMC-Na板,110℃活化1h;展开剂：苯-丙酮(7∶3),于层析缸内放置一小瓶氨水预饱和后，于暗处上行展开，展距为10cm左右。
2.2.2　扫描条件：单波长锯齿扫描，测定波长280nm，狭缝：3×2,扫描宽度为1cm,速度为0.2mm/每次。
2.2.3　线性考察：精密吸取延胡索乙素对照液(99.52%)1,3,5,7和9μl分别点样于同块薄层板上，按上述层析方法展开，扫描测定，测得的色谱峰面积与点样量进行线性回归，得回归方程如下:A=14161.2-25459.9X,r=0.996。结果表明，延胡索乙素在0.51～4.6μg之间点样量与色谱峰面积呈良好的线性关系。
2.2.4　薄层斑点稳定性试验：取延胡索乙素对照液5μl,点样于硅胶H板上，按上述条件展开，每间隔0.5h测定斑点的色谱峰面积积分值，结果表明，在2h内，斑点色谱峰面积基本稳定,RSD=2.1%(n=5),在3h内,RSD=4.16%。
2.2.5　精密度试验：精密吸取对照品溶液5μl，共6份，分别点于同块薄层板上，展开，测定斑点峰面积，其RSD=1.31%。
2.2.6　干扰因素的考察：按处方量配制缺延胡索乙素的成药，按供试品溶液制备方法制成空白对照液，进行测定，结果在延胡索乙素的色谱峰位置无吸收峰，表明其它组份对延胡索乙素无干扰，见附图。（略）
2.2.7　回收率试验：精密称取缺延胡索乙素的样品0.1g,分别准确加入延胡索乙素对照品适量(3～8mg),照样品测定项下的方法提取，并与延胡索乙素对照品溶液于同块薄层板上点样，展开后测定，计算其平均回收率102.2%±1.85%。
2.2.8　样品测定：精密吸取供试品溶液及对照品溶液各5μl,均3份，分别交叉点样于同一薄层板上，依2.2项展开，取出，晾干，扫描，测定了3批复方强痛宁胶囊中的延胡索乙素的含量，分别为标示量的98.34%,95.24%和95.58%。
3　冰片的鉴别
　  　对照液的配制：精密称取冰片对照品适量，用无水乙醇稀释成20mg/ml,作对照液，备用。
　  　样品液的配制：准确称取样品0.5g,置一小烧杯中，盖一块玻璃片，用小火缓缓加热，在玻璃片上得到白色升华物，取升华物用1ml无水乙醇溶解，即得。
　  　阴性对照液的配制：准确称取缺冰片的模拟样品0.5g,与样品液同法处理，得到缺冰片的阴性对照液。
　  　层析条件：含0.5%的CMC-Na硅胶G薄层板,110℃活化1h,以石油醚-乙酸乙酯(19∶2)为展开剂，上行展开，晾干后，喷以5%的磷钼酸乙醇溶液显色，热风吹干，结果表明冰片的最低检测限为0.5μg。
　  　分别取对照品液、样品液和阴性对照液5μl进行薄层色谱检查，结果表明阴性对照液不干扰样品的检查，且样品斑点明显。
作者单位：俞　滢(杭州 310004 杭州教育学院生物系；
　　　　　徐红辉　浙江医科大学药学院97届毕业实习生)
参考文献
　1　熊英，邬晓鸥.延胡索及其制剂复方镇痛丸中延胡索乙素的薄层扫描法测定.药物分析杂志，1996，16(5)∶327.
　2　张贵君.常用中药鉴定大全.哈尔滨：黑龙江科学技术出版社，1993∶26.