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液相色谱泵垫圈常见故障
中国色谱网(2008-7-3 13:42:19)   文章作者:未知
 

    泵垫圈的常见故障是渗漏和垫圈碎片污染系统。垫圈使用时间长了随时都可能出现故障。另外,密封垫圈的材料抗不住溶剂的侵蚀,也会严重污染系统。
     垫圈与运动着的柱塞杆紧密接触,是液相色谱中最易磨损的部件。缓冲盐或其它含盐的流动相更加快了垫圈的磨损。垫圈磨损是不可避免的,但采取有效的保护措施是可以延长它的使用寿命。垫圈损坏的表现是:
 1)在高压下压力不稳定
 2)从泵头渗漏流动相。
     总的反映在保留时间的改变。一只渗漏的垫圈就像一只压力调节阀,到了一定的高压限就上不去了,部分就开始渗漏。一旦发现渗漏,就马上进行更换。
     多数垫圈与流动相是协调的。有些厂商为延长垫圈在水性流动相中的使用寿命,而制作垫圈的材料能溶与某些溶剂中,出现了溶剂与垫圈的不协调性。例如有些垫圈仅使用于水、甲醇和乙氰,在四氢喃中溶解。为了防止垫圈溶解,可以将垫圈置于相关的溶剂中浸泡一夜,检查其颜色有无变化,有无发粘、变软;同时用紫外分光光度计扫描浸泡液,有无出现新的紫外吸收。如果出现上述现象,则停止使用这种垫圈。
更换密封圈
     各种类型的仪器有不同的操作方法。可以参照各自的操作手册。现简要介绍如下:
1.准备好工具和所需部件。工具包括扳手、10#木螺钉、超声清洗粉、垫圈安装工具、新垫圈。用水-甲醇冲洗泵,拆开进出口管道,在泵头和单向阀上标出液流方向(有的厂家已标出)。
2.将柱塞杆缩至最小,松开泵头的两根收紧螺丝,小心托住泵头。操作时要注意处处以平衡的动作慢慢退出泵头,切不可摇动或上下左右摆动泵头,否则柱塞杆极易折断。退出泵头后,柱塞杆还留在泵上。
3.用10#的木螺钉旋进就螺钉孔中轻轻拨出旧垫圈,注意不要划破泵头。要毫不犹豫的扔掉旧的垫圈。
4.将泵头(连同单向阀)和新垫圈分别放入甲醇中超声清洗,同时用无纤维纸擦洗柱塞杆。查看柱塞杆上有无划痕,如有划痕则应先更换新的柱塞杆在换新的垫圈。
5.安上新垫圈。这一步要用专门的安装工具,切不可粗心大意,避免损坏垫圈。有写公司专门出售安垫圈的工具,有详细的说明与图解。选一根略粗于柱塞杆的不锈钢杆,截成约5厘米长,一端精密磨制成与柱塞杆同粗细的(3.2mm)、有很高光洁度的面。选一根直径大于柱塞杆约2mm、壁厚2 mm,长约3cm,一端截面平整光滑的铜管,操作时将不锈钢杆光滑端从垫圈无弹簧的一侧轻轻插入,插至垫圈不掉下来即可。将垫圈有弹簧的一侧对准泵室(高压侧),再给不锈钢杆套上铜管,用光滑的一面轻轻向泵室压垫圈,同时抽出不锈钢杆,继续用拇指将垫圈压入泵头,加上垫圈。
6.重新装上泵头。先在柱塞杆上滴几滴甲醇以湿润,滑动泵头到位。千万不能摇动或摆动,以防止柱塞杆在这一步操作时折断。平衡地上紧固定螺丝,接上进液管道。
7.最后,打脱气的甲醇到泵腔中,不断用纸巾从泵出口处吸去流动液,等无气泡溢出时再接上输出管道,打开泄液阀,继续抽20ml甲醇赶走气泡后,换成需要的流动相。


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