大气采样器要想将样品采集好,不仅是采样器的问题,还有Tenax—AT的问题,在这里不再叙述。下面说明解析进样过程的问题。
一次热解析不管采取哪种方法,解析管的长度是一定的。其解析管的体积要经过计算,因为样品在解析时,实际上样品已经扩散,浓度降低。再加上载气的流动,样品的浓度被稀释了多少倍,根本就不知道,所以要对样品体积,大气浓度,样品管的体积进行计算。以苯为例;
根据北京市建筑标准{民用建筑工程室内环境污染控制规程}要求,大气中的总有机物含量,苯的含量是0.08mg/M3,采集量是10L,苯的含量0.8ug,体积为0.23uL。样品管的体积:管径Φ6,管长按120MM计算,体积为2.4mL,解析时按单端计算为1.2mL,样品的浓度为190ppm,毛细管的流速1mL/min。进样时间一般为30秒,为了样品在很短的时间能进入注样器中,一般毛细管注样器分流为10mL/min。通过以上的数据,可以对苯进入毛细管柱的量进行精确计算:进样时间为30秒,采样管载气进入5mL,加入原有解析的样品气1.2mL,样品实际被稀释了5.2 倍。样品气进入毛细管柱以后,由于有分流的原因,样品气90%被分流,只有10%进入了毛细管柱,那么190ppm的样品气进入毛细管柱只有3.8ppm,苯进入毛细管柱的量为1.6× g。为什么采取这种进样条件,原因是从解析率和毛细管柱流量条件所限,解析率要求气流量大,时间短,毛细管柱口径小,进气少。所以,只能加大分流流量解决问题,牺牲了大量的样品,获得了很小的检测量。我们知道样品的峰是以面积为单位的,峰高和时间为一个面积单位,进样30秒 峰高必然很小,这是理论上的计算,实际上样品解析远远比这复杂,这里不再续述了。这种解析方法样品进入毛细管柱的量只有ng 级。这就是目前市场上一次热解析仪混乱的原因。
北京环瑞翱翔分析仪器有限公司根本未采用这种解析方法,采用了另一种新型的解析方法,虽然造价高,但是,灵敏度高,重复性好,解析率高。未完待续。