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纸色谱展开剂——各类染料应用举例
中国色谱网(2008-2-18 13:52:50)   文章作者:未知
 

1.酸性染料
    酸性染料常含有一个或几个磺酸基,使强极性化合物,当用没有预处理的纸时,常用极性较大的酸性展开剂水溶液。
①正丁醇∶醋酸∶水=2 ∶1 ∶5(1 ∶1 ∶1)
②醋酸∶浓盐酸∶水=200 ∶1 ∶30
③2%盐酸
④25%乙醇∶25%氨水=1 ∶1
⑤正丁醇∶吡啶∶水=3 ∶1 ∶1

2.直接染料
    直接染料对纸的直接性较大,拖尾长,一般用于处理纸或选择适当的展开剂,效果较好。
①纸用7.5mL甲酰胺和142.5mL乙醇预处理,或用正十六醇,2%乙醇处理。
展开剂:
乙酸乙酯∶吡啶∶水=3 ∶4 ∶3
正戊醇∶吡啶∶25%氨水=1 ∶1 .3 ∶1
②正丁醇∶吡啶∶25%氨水=2 ∶1 ∶2
③正丁醇∶乙醇∶水=3 ∶1 ∶1
④正丁醇∶浓氨水=2 ∶1
⑤正丁醇∶吡啶∶水=5 ∶3 ∶5

3.活性染料
    活性染料分子结构中含有极性很强的水溶性基团,所以应当选择极性较强的展开剂。另一方面,因为染料的结构上带有可以被碱剂反应的基团,因此尽量避免采用碱性强的展开剂。
①正丁醇∶醋酸∶水=2 ∶1 ∶5; 4 ∶1 ∶5;16 ∶4 ∶1; 16 ∶14 ∶9
②丁醇∶DMF ∶水∶冰醋酸=10 ∶3 ∶11 ∶2
③正丙醇∶醋酸∶水=5 ∶2 ∶3
④正丁醇∶水∶DMF=11 ∶11 ∶3
⑤正丁醇∶吡啶∶水∶氨水=4 ∶5 ∶4 ∶1

4.分散染料
    分散染料不溶于水,所以采用逆相层析比较好,即用α—溴代萘浸纸(α—溴代萘10%甲醇或丙酮液)用含水的极性溶剂作展开剂。所得斑点集中,呈圆形。
①α—溴萘/60~80%乙醇;
②α—溴萘/60~80%乙酸
③α—溴萘/吡啶∶水=1 ∶3(偶氮型);1 ∶5(蒽醌型)
④甲酸∶乙酸∶水=9 ∶9 ∶2
⑤甲酸∶水∶醋酸=14 ∶20 ∶1(8 ∶1 ∶1)
⑥丁醇∶醋酸∶水=4 ∶1 ∶5(上层液)
⑦环己烷∶甲酸∶水=4 ∶3 ∶1(上层液)
⑧苯∶环己烷∶甲酸=1 ∶1 ∶1
⑨石油醚(90%) ∶乙酸乙酯=2 ∶1
⑩丁醇∶HCl=4 ∶1

5.阳离子染料
    在碱性介质中进行色层分离是有利的。
①2.5%月桂醇溶液浸纸
甲醇∶氨水=1 ∶1
乙醇∶氨水=1 ∶1
乙醇∶1N盐酸=1 ∶1
②甲醇∶醋酸∶水=2 ∶1 ∶1(4 ∶2 ∶1)
③甲醇∶氨水∶水=63 ∶40 ∶77
④吡啶∶氨水∶水(各种配比)

6.金属络合染料
    金属络合物易溶于水、酸、醇及吡啶等极性溶剂中,而不溶于有机溶剂中。
①12%吡啶
②正丁醇∶吡啶∶水=5 ∶3 ∶5(3 ∶1 ∶1)
③醋酸乙酯∶醋酸丁酯∶醋酸∶水=1 ∶7 ∶2 ∶4
④60%醋酸(分离1 ∶1的金属络合染料)
⑤60%醋酸(用乙酰化纸分离2 ∶1金属络合染料)
⑥正丁醇∶醋酸∶水=2 ∶1 ∶5
⑦2%HCl

7.可溶性还原性染料
①25%氨水∶甲醇∶水=1 ∶2 ∶3
②吡啶∶异戊醇∶25%氨水=1.3 ∶1 ∶1
③甲醇∶醋酸∶水=4 ∶1 ∶1

8.可溶性硫化染料
①吡啶∶正丁醇∶水=2 ∶1 ∶1(3 ∶1 ∶1)
②吡啶∶醋酸乙酯=1 ∶1(2 ∶1)
③吡啶∶苯∶醋酸乙酯=2 ∶2 ∶1

9.还原染料
    还原染料纸上层析分离一般都是将染料转变为隐色体,然后进行展开。
①保险粉∶水∶4N NaOH ∶吡啶=10g ∶80 ∶10 ∶10(在氮气保护下)
②一种简单的还原染料上层析方法,所用展开剂新鲜配制。
蒸馏水 32mL
土耳其红油(1%溶液)48mL
35%NaOH 4mL
保险粉(工业品) 4g
吡啶 16mL


信息来源:药物分析网
 
 
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