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标准溶液(原液)的制备和储存
中国色谱网(2008-1-18 14:11:02)   文章作者:未知
 

    按下列方法制备的标准溶液,贮存于聚乙烯瓶中,临使用前,将标准溶液的原液置于合适容积的量瓶内,按精确的体积1/10、1/100、1/1000稀<BR>释,即制得稀标准溶液。
  标准溶液的原液保存期一般为2个月,当出现混浊、沉淀或颜色有变化时应重新制备。
  标准溶液(原液)列出两种配制方法的,使用时可任选一种。
6.1 钾(1mL溶液含有1mg K)
6.1.1 称取2.59g于120~130℃干燥至恒重的硝酸钾(KNO3),溶于水,移入1000mL量瓶中,稀释至刻度,混匀。
6.1.2 称取1.91g于400℃灼烧至恒重的氯化钾(KCl),溶于水,移入1000mL量瓶中,稀释至刻度,混匀。
6.2 钠(1mL溶液含有1mg Na)
  称取2.54g于105℃干燥2h的氯化钠(NaCl),溶于水,移入1000mL量瓶中,稀释至刻度,混匀。
6.3 铜(1mL溶液含有1mg Cu)

  称取3.93g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水,移入1000mL量瓶中,稀释至刻度,混匀。
6.4 铁(1mL溶液含有1mg Fe)
  称取8.63g硫酸铁铵〔NH4Fe(SO4) 2·12H2O〕,溶于水,加10mL<BR>硫酸溶液(1+5)移入1000mL量瓶中,稀释至刻度,混匀 。
6.5 亚铁〔1mL溶液含有1mg Fe(Ⅱ)〕
  称取7.02g硫酸亚铁铵〔(NH4)2Fe(SO 4)2·6H2O〕,溶于含有0.5mL硫酸的水中,移入1000mL量瓶,稀释至刻度,混匀。此标准溶液使用前制备。
6.6 砷(1mL含有1mg As)

  称取1.32g于硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧化二砷(As2O3),在温热情况下溶于3mL氢氧化钠溶液(270g/L)中,移入1000mL量瓶内,稀释至刻度,混匀。
6.7 铅(1mL溶液含有1mg Pb)
  称取1.60g硝酸铅〔Pb(NO3)2〕,加10mL硝酸溶液(1+9)溶解,移<BR>入 1000mL量瓶中,稀释至刻度,混匀。
6.8 镉(1mL溶液含有1mg Cd)
  称取2.03g氯化镉(CdCl2·5/2H2O),溶于水,移入1000mL量瓶中<BR>,稀释至刻度,混匀。
6.9 钙(1mL溶液含有1mg Ca)
6.9.1 称取3.67g氯化钙(CaCl2·2H2O),溶于水,移入1000mL量瓶中,稀释至刻度,混匀。
6.9.2称取2.50g于105~110℃干燥至恒重的碳酸钙(CaCO3),溶于25mL盐酸溶液(1+3)中,煮沸除去二氧化碳,移入1000mL量瓶内,稀释至刻度,混匀。
6.10 镁(1mL溶液含有1mg Mg)
6.10.1 称取10.14g硫酸镁(MgSO4·7H2O),溶于水,移入1000mL量瓶中,稀释至刻度,混匀。
6.10.2 称取1.66g于800℃灼烧至恒重的氧化镁(MgO),溶于10mL 盐酸溶液(1+3)中,移入1000mL量瓶内,稀释至刻度,混匀。
6.11 锌(1mL溶液含有1mg Zn)

6.11.1 称取4.40g硫酸锌(ZnSO4·7H2O),溶于水,移入1000mL量瓶中,稀释至刻度,混匀。
6.11.2 称取1.25g于800℃灼烧1h的氧化锌(ZnO),溶于100mL硫酸溶液(1+100)中,移入1000mL量瓶中,稀释至刻度,混匀。
6.12 锰(1mL溶液含有1mg Mn)
6.12.1 称取3.08g硫酸锰(MnSO4·H2O),溶于水,移入1000mL量瓶中,稀释至刻度,混匀。
6.12.2 称取2.75g于400~500℃灼烧至恒重的无水硫酸锰(MnSO4),溶于水,移入1000mL量瓶中,稀释至刻度,混匀。6.13 钼(1mL溶液含有1mg Mo)
  称取1.84g钼酸铵〔(NH4)6Mo7O24·4H2O〕,溶于水,移入1000mL量瓶中,稀释至刻度,混匀。
6.14 硼(1mL溶液含有1mg B)
  称取5.72g预先在浓硫酸干燥器内干燥24h的硼酸(H3BO3),溶于温热的水中,移入1000mL量瓶内,稀释至刻度,混匀。
6.15 氟化物(1mL溶液含有1mg F)
  称取2.21g氟化物(NaF),溶于水,移入1000mL量瓶中,稀释至刻度,混匀。
6.16 氯化物(1mL溶液含有1mg Cl)

  称取1.65g于105℃干燥2h的氯化钠(NaCl),溶于水,移入1000mL量瓶中,稀释至刻度,混匀。
6.17 硫酸盐(1mL溶液含有1mg SO4)
6.17.1 称取1.81g硫酸钾(K2SO4),溶于水,移入1000mL量瓶中,稀释至刻度,混匀。
6.17.2 称取1.48g于105~110℃干燥至恒重的无水硫酸钠(Na2SO4),溶于水,移入1000mL量瓶中,稀释至刻度,混匀。6.18 五氧化二磷(1mL溶液含有1mg P2O5)
  称取1.92g于105℃干燥2h的磷酸二氢钾(KH2PO4),溶于水,移入1000mL量瓶中,加2~3mL硝酸,稀释至刻度,混匀。
6.19 二氧化碳(1mL溶液含有1mg CO2)
  称取2.41g于250℃干燥4h的无水碳酸钠(Na2CO3),溶于无二氧化碳的水中,移入1000mL量瓶内,用无二氧化碳的水稀释至刻度,混匀。
6.20 二氧化硅(1mL溶液含有1mg SiO2)

6.20.1称取1.00g预先在900℃灼烧至恒重的硅酸(H2SiO3),溶于8mL氢化钠溶<BR>液(270g/L)中,移入1000mL量瓶内,稀释至刻度,混匀。
6.20.2称取1.00g二氧化硅(SiO2),置于铂坩埚中,加3.3g无水碳酸钠,混匀。于1000℃灼烧至完全熔融,冷却,溶于水,移入1000mL量瓶中,稀释至刻度,混匀。
6.21 缩二脲(1mL溶液含有2mg NH2CONHCONH2)
  用氨水溶液(1+9)洗涤缩二脲,然后用水洗涤,直至除去氨水,再用丙酮洗涤除去水,最后在105℃左右干燥。  

称取2.00g缩二脲〔(CONH2)2NH〕,溶于约450mL水中,用硫酸<BR>溶液(3+1000)或氢氧化钠溶液(4g/L)调节溶液的pH为7,移入1000mL量瓶中,稀释至刻度,混匀。
6.22 硫氰酸盐(1mL溶液含有1mg SCN)  
    称取1.31g硫氰酸铵(NH4SCN),溶于水,移入1000mL量瓶中,稀<BR>释至刻度,混匀。
6.23 氨基磺酸(1mL溶液含有1mg HOSO2NH2)
    称取1.00g在硫酸干燥器中干燥至恒重的氨基磺酸(HOSO2NH2),溶于水,移入1000mL量瓶中,稀释至刻度,混匀。6.24 镍(1mL溶液含有1mg Ni)
6.24.1 称取4.48g硫酸镍(NiSO4·6H2O),溶于水,移入 1000mL量瓶中,稀释至刻度,混匀。
6.24.2 称取4.78g硫酸镍(NiSO4·7H2O),溶于水,移入 1000mL量瓶中,稀释至刻度,混匀。
6.25 铬(1mL溶液含有1mg Cr)<BR>6.25.1 称取2.83g于120℃干燥4h的重铬酸钾(K2Cr2O7),溶于水,移入1000mL量瓶中,稀释至刻度,混匀。
6.25.2称取3.73g于105℃干燥至恒重的铬酸钾(K2CrO4),溶于含有1滴氢氧化<BR>钠溶液(100g/L)的水中,移入1000mL量瓶内,稀释至刻度,混匀。
6.26 钛(1mL溶液含有1mg Ti)
6.26.1称取15.00g金属钛(Ti),溶于盐酸溶液(1+1)中,用同样的盐酸溶液稀释至100mL。配制成三氯化钛溶液(0.1500g/mL)。
  称取21.47g三氯化钛溶液,加20mL盐酸溶液(2+1),移入1000mL量瓶中,稀释至刻度,混匀。6.26.2&nbsp;<BR>称取0.167g二氧化钛(TiO2),置于铂坩埚中,加2~4g焦硫酸钾,于600℃灼烧熔融,冷却,用硫酸溶液(3+97)溶解,移入1000mL量瓶中,稀释至刻度,混匀。


信息来源:21世纪精细化工网
 
 
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