785 梁恒 贾振斌
非线性色谱的非平衡热力学分离理论 Ⅱ. 非线性-传质动力学过程的0-1模型
在制备色谱的优化设计和控制过程中,若试图把基于偏微分方程(PDE)-Eulerian描述的Wilson色谱理论框架和基于离散时间状态的优化控制方法(如Markov决策过程(MDP)和模型预测控制(MPC)等)衔接在一起时,就会出现明显的障碍。本文提出基于Lagrangian-Eu...
色谱 2007 25 (06): 785-798 [摘要]
799 郑兆彬 应万涛 蔡耘 田中民 钱小红
离线pH梯度-强阳离子交换色谱法分离肽段混合物
复杂肽段混合物的有效分离是高覆盖率地鉴定蛋白质混合物的前提。Shotgun蛋白质组学研究通常采用二维液相色谱(强阳离子交换色谱-反相色谱)分离后接串联质谱检测的方法。但由于离子交换色谱体系中含有高浓度的盐,使得在线分析的难度较大;而在离线分析时,也常因需要对高盐组...
色谱 2007 25 (06): 799-803 [摘要]
804 郑兆彬 应万涛 蔡耘 田中民 钱小红
离线pH梯度-强阳离子交换色谱分离肽段混合物的方法研究
复杂肽段混合物的有效分离是高覆盖率的鉴定蛋白质混合物的前提。Shotgun蛋白质组学研究通常采用二维液相色谱(强阳离子交换色谱-反相色谱)后接串联质谱的方法,但由于离子交换色谱体系中含有高浓度的盐,使得在线分析的难度较大,而在离线分析时,也常需对高盐组分进行脱盐...
色谱 2007 25 (06): 804-808 [摘要]
809 皮文辉 孙从建 宋志强 马连营 刘淑萍 白丁平 蔡宜东 刘守仁
阴离子色谱纯化质粒DNA中内毒素的去除
质粒DNA制备,普遍用阴离子色谱纯化技术。传统离子色谱纯化的质粒DNA中残留相当数量的内毒素。分析优化Fractogel? EMD TMAE(M)强阴离子交换介质分离质粒DNA的条件。使用该介质纯化质粒,动态载样量0.62mg/ml。用Triton X-114或Triton X...
色谱 2007 25 (06): 809-813 [摘要]
814 骆雪芳 陈蓉 付静静 胡育筑
反相离子对色谱法分析3′, 5′反向寡核苷酸
3′,5′反向寡核苷酸是碱基组成和长度完全相同、碱基顺序相反的两个寡核苷酸序列。以三乙胺为离子对试剂,研究了缓冲液浓度(0.025~0.15 mol/L)、pH (5.0~6.8)、柱温(25~45 ℃)、流速(0.3~0.7 mL/min)以及不同初始洗脱强度和洗脱梯度条...
色谱 2007 25 (06): 814-819 [摘要]
820 李渊 窦国胜
巯基吡啶配基液相色谱固定相的制备及其对质粒的快速纯化
在基因治疗中,质粒是一种常用的非病毒型载体。由于目前市场上对质粒的需求量很大,因此有必要开发大规模的质粒制备技术。该文以双孔型流通色谱介质为基质,以巯基吡啶为配基,制得了液相色谱固定相,并考察了其对质粒DNA的纯化效果,分析了分离机理。结果表明:该分离介质对质粒...
色谱 2007 25 (06): 820-824 [摘要]
825 曾雄智 皮建辉 梁宋平
高效液相色谱-荧光检测法测定敬钊毒素-I的磷脂膜结合活性
敬钊毒素-I(JZTX-I)是一种能够抑制心肌钠通道失活的新型蜘蛛神经毒素,该文结合高效液相色谱与色氨酸荧光测定技术研究了JZTX-I的磷脂膜结合活性。脂质体共沉淀实验表明,JZTX-I具有不依赖于带负电荷磷脂组成的生物膜结合活性。当加入由酸性或中性磷脂构成的脂质体后,JZ...
色谱 2007 25 (06): 825-829 [摘要]
830 卢铁刚 杨茂俊
羧甲基-β-环糊精手性流动相添加剂法拆分帕罗西汀及其中间体对映体
建立了帕罗西汀及其中间体的高效液相色谱手性拆分分析方法。选用C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为0.1%磷酸-甲醇(体积比为65∶35,含0.38 g/L羧甲基-β-环糊精,以三乙胺调pH 7.2),柱温25 ℃,检测波长210 nm。结果表明,帕罗西...
色谱 2007 25 (06): 830-833 [摘要]
834 付春梅 刘三康 李章万
多孔石墨化碳柱分析强极性化合物三七素
建立了强极性的非蛋白氨基酸三七素在石墨化碳色谱柱上的反相高效液相色谱分析方法。以Thermo Hypercarb石墨化碳柱(100 mm×4.6 mm,5 μm)为分离柱,以0.05 mol/L NaH2PO4(H3PO4调pH 2.2)为流动相,流速为1 mL/min,于...
色谱 2007 25 (06): 834-837 [摘要]
838 王上文 李来生 易绣光
嘌呤衍生物在葫芦[6]脲单轮烷键合固定相上的色谱行为
在反相和正相色谱模式下,研究了几种嘌呤衍生物在葫芦[6]脲单轮烷键合硅胶固定相上的高效液相色谱行为,并在反相模式下与ODS固定相进行了比较,考察了流动相中甲醇含量、流动相pH值和离子强度对嘌呤化合物保留的影响。研究结果表明:在反相模式下,嘌呤化合物与葫芦[6]脲单...
色谱 2007 25 (06): 838-843 [摘要]
844 沈金灿 谢丽琪
牛和猪肌肉组织中安乃近3种代谢物的液相色谱分析
建立了牛和猪肌肉组织中安乃近代谢残留物4-甲酰氨基安替比林、4-氨基安替比林和4-甲基氨基安替比林的高效液相色谱测定法。肌肉组织样品均质后,采用硫酸钠提取液提取。过虑后,过C18固相萃取(SPE)柱净化后,采用高效液相色谱进行检测,检测波长为265 nm。4-甲酰氨基安替比...
色谱 2007 25 (06): 844-847 [摘要]
848 王文霞 李曙光 赵小明 林炳承 杜昱光
高效液相色谱-电化学阵列检测器检测烟草中的绿原酸等六种次生代谢产物
建立了一种利用反相高效液相色谱-电化学阵列检测器同时检测烟草中主要次生代谢产物的方法。在Hypersil BDS C-18(4.6 mm×200 mm)色谱柱上,以30 mmol/L磷酸二氢钠(pH 3.5)-5%~70%(体积分数)乙腈(含0.25 mmol/L十二烷基磺...
色谱 2007 25 (06): 848-852 [摘要]
853 王健 崔艳梅 刘伟 杨明敏 陈建波
浊点萃取-高效液相色谱法检测牛奶中的六种农药
建立了应用浊点萃取法对牛奶中的残留除草剂进行萃取富集后用高效液相色谱(HPLC)检测的方法。以60 g/L的表面活性剂Tween 20或Triton X-100为萃取剂,在一定浓度的(NH4)2SO4或NaCl的存在下加热萃取。牛奶中6种不同的除草剂被胶束相富集后被HPLC...
色谱 2007 25 (06): 853-856 [摘要]
857 李熠 赵静 薛晓锋 周金慧
超高效液相色谱法同时测定蜂胶中的12种活性成分
采用超高效液相色谱法同时测定了蜂胶中类黄酮、阿魏酸、咖啡酸苯乙酯等12种活性成分。蜂胶样品用甲醇稀释,超声波提取,样液过滤后以Acquity BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)为分离柱,0.4%磷酸水溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,采用二极管阵列检测...
色谱 2007 25 (06): 857-860 [摘要]
861 沈晓盛 于慧娟 蔡友琼 黄冬梅
高效液相色谱法测定水产品中残留的吡喹酮
建立了一种灵敏度高、操作简单的定量分析水产品中残留的微量吡喹酮的高效液相色谱方法。样品经乙酸乙酯提取、极性硅胶柱净化后进行高效液相色谱分析,以乙腈-水(体积比为50∶50)为流动相,流速为0.9 mL/min,ZORBAX C18色谱柱分离,紫外检测波长为214 nm。在此...
色谱 2007 25 (06): 861-863 [摘要]
864 王全林 史萍萍 张书芬 沈坚 傅晓
反相高效液相色谱法同时测定咸鸭蛋黄中的斑蝥黄和苏丹红
采用反相高效液相色谱法同时测定了咸鸭蛋黄中的斑蝥黄和苏丹红。以乙腈-甲醇-氯仿(体积比为1∶0.5∶0.5)混合溶液提取咸鸭蛋黄中的斑蝥黄和苏丹红。提取液经减压蒸馏至近干,用乙腈定容。以乙腈-水(体积比为95∶5)为流动相,经XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm...
色谱 2007 25 (06): 864-867 [摘要]
867 陈娟 王超 王星 马强 李楠
高效液相色谱-二极管阵列检测器同时测定化妆品中的9种染料
建立了用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA)同时检测9种染料的系统方法。采用C18柱,以甲醇-0.01mol/L(pH=6.2)乙酸铵为流动相梯度洗脱,用二极管阵列检测器检测,以保留时间定性,并以紫外吸收光谱图辅助定性,以外标法定量。检测波长为230nm,15mi...
色谱 2007 25 (06): 867-870 [摘要]
871 MOUSTAFA Nagy Emam EISSA Elham Ahmed
Inverse Gas Chromatographic Study of the Oxidation Stability of Lubricating Base Oils via Solubility Parameter Calculations
The Flory-Huggins interaction parameter (χ∞1,2) and solubility parameter (δ2) and its hydrogen bonding sensing component (δh) were determ...
色谱 2007 25 (06): 871-875 [摘要]
876 母应锋 杨丽莉 胡恩宇 纪英
一滴溶剂微萃取-毛细管气相色谱法分析水中的七种硝基苯类化合物
用一滴溶剂微萃取(SDME)-毛细管气相色谱联用技术测定水中的硝基苯、硝基甲苯类和硝基氯苯类化合物,对影响萃取的因素如萃取溶剂种类、液滴体积、搅拌速度、针尖入水深度、水样体积、萃取时间、萃取温度等进行了优化,结果表明:硝基苯和硝基甲苯类化合物在0.8~32 μg/L 范围...
色谱 2007 25 (06): 876-880 [摘要]
881 姜文广 范文来 徐岩 赵光鳌 李记明 于英
溶剂辅助蒸馏-气相色谱-串联质谱法分析酿酒葡萄中的游离态萜烯类化合物
应用气相色谱-串联质谱联用技术(GC-MS/MS)和溶剂辅助蒸馏技术(SAFE)对4种酿酒葡萄中的游离态萜烯类化合物进行了研究。采用恒温振荡法浸提葡萄中的成分,溶剂辅助蒸馏法除去不挥发性成分,提取液经氮吹浓缩后进行GC-MS/MS分析。实验中优化了SAFE条件(循环水浴温度...
色谱 2007 25 (06): 881-886 [摘要]
887 张磊 李敬光 吴永宁 赵云峰
自动样品前处理在乳品中二恶英和共平面多氯联苯同时测定中的应用
采用索氏提取及自动净化处理系统对乳品进行提取和净化,在高分辨气相色谱-高分辨双聚焦质谱仪(HRGC/HRMS)上进行定性和定量检测。在3种不同残留水平的奶粉样品中,17种多氯代二苯并-对二恶英和多氯代二苯并呋喃(PCDD/Fs)的测定结果与给定值具有很好的一致性,且所有具有...
色谱 2007 25 (06): 887-892 [摘要]
893 樊改仙 徐元源 李莹 李英 相宏伟 李永旺
柱色谱分离、气相色谱-质谱法定性分析F-T合成油中的含氧化合物
在柱色谱柱中填充100~200目的硅胶,以二甲亚砜为洗脱剂,将F-T合成油产物分离为烃类及有机含氧化合物两部分。采用气相色谱-质谱(GC-MS)对有机含氧化合物部分进行了分析,共鉴定出有机含氧化合物139种,并对其出峰规律进行了总结。
...
色谱 2007 25 (06): 893-897 [摘要]
898 薄海波
固相萃取-气相色谱/质谱法分析水果和蔬菜中残留的嘧菌酯
建立了多种水果和蔬菜中嘧菌酯残留的气相色谱/质谱分析方法。首先用乙酸乙酯-环己烷(体积比为1∶1)对样品中的嘧菌酯进行超声波提取,经硅胶固相萃取小柱对样品提取液进行净化、富集,采用气相色谱/质谱法以选择离子监测模式(m/z 344,372,388,403定性,m/z 344...
色谱 2007 25 (06): 898-901 [摘要]
902 韩丽 郭德华 邓晓军 王敏 王传现 马颖清
气相色谱-负离子化学电离质谱法测定水产品中残留的硫丹及其代谢物
建立了水产品中α-硫丹、β-硫丹及硫丹硫酸酯残留量的分析方法。样品经丙酮-正己烷混合溶剂提取、转溶至乙腈中、冷冻去除油脂、活性炭和中性氧化铝固相萃取小柱(SPE)串联净化处理后,以选择离子方式进行气相色谱-负离子化学电离质谱分析,采用外标法定量。硫丹和硫丹硫酸酯...
色谱 2007 25 (06): 902-906 [摘要]
907 储晓刚 雍炜 凌云 姚惠源 ZWEIGENBAUM Jerry 方晏燕
高效液相色谱-飞行时间质谱法筛查大豆中残留的多种除草剂和杀虫剂
应用高效液相色谱-飞行时间质谱建立了筛查大豆中77种除草剂和杀虫剂残留的新方法。在不同添加浓度下获得了精确的分子离子质量,质量偏差的绝对值低于3×10-6。所有除草剂和杀虫剂在0.03~1.00 mg/kg范围内线性关系良好(r≥0.99)。除一些除草剂外,多数除草剂和杀虫...
色谱 2007 25 (06): 907-916 [摘要]
917 骆和东 贾玉珠 朱宝平
固相萃取-超过滤-液相色谱/质谱联用法测定织纹螺中的河豚毒素
建立了液相色谱-质谱法测定织纹螺中河豚毒素的分析方法。匀质后的样品用0.03 mol/L乙酸溶液提取,水浴加热10 min,用Sep-Pak C18固相萃取柱净化,再用截留相对分子质量为3000的超滤管过滤。采用Insertsil ODS-3色谱柱分离,以含有30 mmol...
色谱 2007 25 (06): 917-921 [摘要]
922 黄挺 张伟 刘洋 刘军
液相色谱-同位素稀释质谱法测定配方奶粉中的烟酰胺
对复杂基体中微量化合物的准确定量是分析化学的重要目标之一。常规的方法是选择与待测物性质相似的内标物,以抵消样品处理过程的待测物损失。由于待测物的同位素标记试剂与待测物具有最为接近的物理与化学性质,所以是最理想的内标物。该文以氘代烟酰胺为内标物,采用液相色...
色谱 2007 25 (06): 922-925 [摘要]
926 夏瑞 车宝泉 张喆
液相色谱-质谱法同时鉴别中药制剂中的15种糖皮质激素
为了打击药物的非法滥用,建立起鉴别中药制剂中可能添加的糖皮质激素的液相色谱-质谱分析方法。针对不同的中药剂型,采用不同的试样处理方式。提取后的样品溶液采用Diamond C18柱(5 μm,250 mm×4.6 mm)分离,以流动相A(水-四氢呋喃,体积比为100∶1)和B...
色谱 2007 25 (06): 926-929 [摘要]
930 姚之 张浩波 武艺 郭怀忠
亲和毛细管电泳法测定牛血清白蛋白和加替沙星的结合常数
利用亲和毛细管电泳法对牛血清白蛋白(BSA)与加替沙星(GT)间的结合反应及其相互作用做了初步探索,并应用淌度比(M)作为指标测定了两者的结合常数。以20 mmol/L pH 7.4的磷酸盐缓冲液作为运行缓冲液,分别以GT和BSA作为添加剂,另一组分为进样样品,内标为二甲基...
色谱 2007 25 (06): 930-933 [摘要]
934 干宁 李天华 王鲁雁 江千里
胶束电动毛细管色谱检测鱼肉中的七种生物胺
建立了一种利用胶束电动毛细管色谱同时检测鱼肉中组胺、腐胺、2-苯乙基胺、尸胺、色胺、亚精胺及精胺7种生物胺的方法。样品经6%过氯酸萃取后,由苯甲酰氯衍生化,以含0.06 mol/L脱氧胆酸钠的0.02 mol/L硼酸(pH 9.2)-甲醇(体积比为95∶5)混合液为电泳介质...
色谱 2007 25 (06): 934-938 [摘要]
技术应用
939 李梅 杨朝霞 解彬 单连菊 董建军
AQC柱前衍生高效液相色谱法测定啤酒中的21种游离氨基酸
采用6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯(AQC)柱前衍生,紫外、荧光双检测器串接,通过梯度洗脱,在AccQ. Tag C18氨基酸专用分析柱上同时分离并定量测定了啤酒中包括天冬酰胺和谷氨酰胺在内的21种游离氨基酸。方法操作简单,准确可靠,具有较高的灵敏度。21种氨基...
色谱 2007 25 (06): 939-941 [摘要]
942 邓金 肖正华 张惠静 张梦军 汤建林
固相萃取高效液相色谱法测定人血浆中的巴洛沙星
建立了测定人血浆中巴洛沙星含量的固相萃取高效液相色谱紫外检测方法。采用pH 4.5的磷酸盐缓冲液并经Waters Oasis HLB固相萃取小柱对血浆样品进行预处理。以环丙沙星作内标,以十二烷基磺酸钠溶液(取560 mL水加入3.2 g十二烷基磺酸钠)-乙腈(体积比为56∶...
色谱 2007 25 (06): 942-943 [摘要]
944 甄铧 蒲尚饶 马明东 刘均利
反相高效液相色谱法测定朱砂根中的朱砂根皂苷
建立了朱砂根中朱砂根皂苷的反相高效液相色谱分析方法。采用SHIM-PACK VP-ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(体积比为37∶63),流速1.0 mL/min,检测波长205 nm,柱温40 ℃。朱砂根皂苷的进样量为144 ng~5...
色谱 2007 25 (06): 944-945 [摘要]
946 曹志凌 梁建华 姚国伟 杨新林
碱性去活柱反相高效液相色谱法分析红霉素肟及相关化合物
采用碱性去活(BDS)C18柱分离测定了红霉素肟及相关化合物。以0.02 mol/L 磷酸氢二钾(用磷酸调pH 7.2)-乙腈-甲醇(体积比为50∶40∶10)为流动相,检测波长为210 nm,柱温为35 ℃。红霉素肟E、Z异构体及相关化合物红霉素A、红霉素A 8,9-脱水...
色谱 2007 25 (06): 946-947 [摘要]
948 吕颖 齐莹 张莉 迟颖红 陶宏 孙浩
反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定复方中的盐酸葡萄糖胺
建立了应用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测器(RP-HPLC-ELSD)测定复方产品中盐酸葡萄糖胺含量的方法。该方法以C18色谱柱为固定相,甲醇-0.3%五氟丙酸为流动相,采用蒸发光检测器,测定了复方中盐酸葡萄糖胺的含量。结果表明,盐酸葡萄糖胺在0.2~1.0 mg/mL的...
色谱 2007 25 (06): 948-949 [摘要]
950 陈岚 王翔 唐建华 李峰峰 谢家理
离子色谱法测定生产废水中的毕克草
建立了用离子色谱测定毕克草含量的方法。选用NJ-SA-4A型阴离子分析柱,以7.2 mmol/L碳酸钠-1.5 mmol/L碳酸氢钠作淋洗液,流速为1.5 mL/min,电导检测器检测。该方法具有良好的线性关系,精密度高,检出限为0.026 mg/L,两个加标水平下的回收率...
色谱 2007 25 (06): 950-950 [摘要]
951 谢建军 陈捷 焦红 朱柳明
气相色谱法测定鳗鱼中残留的硫丹
建立了气相色谱检测鳗鱼中残留的硫丹(包括α-硫丹和β-硫丹)的方法。鳗鱼样品经过提取、净化,采用气相色谱-电子捕获检测法进行硫丹含量的测定。α-硫丹和β-硫丹的检测低限均为1 μg/kg;α-硫丹和β-硫丹在2~50 μg/kg范围内其含量与峰面积呈现良好的线性关系,相关系...
色谱 2007 25 (06): 951-952 [摘要]
953 黄冬梅 钱蓓蕾 于慧娟
气相色谱-氮磷检测法测定贝类产品中残留的三唑磷
建立了气相色谱-氮磷检测器测定贝类产品中三唑磷残留量的方法。采用HP-5毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离。采用二氯甲烷提取、正己烷去脂和反萃取的方法处理样品。方法的线性范围为0.05~10 μg/L,检测限为10 μg/kg,回收率高于80%,相...
色谱 2007 25 (06): 953-954 [摘要]
955 陈建锋 张薇 樊柳荫 任吉存 曹成喜
去锌牛胰岛素的制备和鉴定
锌离子在胰岛素中扮演着非常重要的角色,这是因为通过金属离子与蛋白质之间的相互作用,使得胰岛素的结构发生变化并影响胰岛素的生物功能。因此,去锌胰岛素在金属和蛋白识别以及结构研究中是必需的。该文采用乙二胺四乙酸(EDTA)二钠盐与锌离子进行配合作用形成稳定的[Zn-ED...
色谱 2007 25 (06): 955-956 [摘要]