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气相色谱法测定空气中的二氧化碳
中国色谱网(2007-11-1 14:42:50)   文章作者:未知
 

1 范围
  当直接进样3.0mL空气样品时,气相色谱法检出下限浓度为0.01%;其测定范围为0.02%~0.4%。
  使用本法所列举的气相色谱条件,对空气、甲烷、氨、水和二氧化硫等均不干扰测定。
2 原理
  空气中的二氧化碳经GDX-102色谱柱与空气中其他成分完全分离,用热导池检测器测定,以保留时间定性,峰高定量。
3 试剂
3.1 氮气:纯度 99.99%。
3.2 色谱固定相:GDX-102,60~80目。
3.3 标准气体:铝合金钢瓶装的二氧化碳标准气体,浓度为1%,纯氮气作本底气,不确定度为2%。临用时用零空气稀释成所需浓度的标准气体。
4 仪器
4.1 注射器:2mL、5mL、10mL、20mL、50mL和100mL,体积刻度应校正。
4.2 铝箔复合薄膜采气袋:容积400~600mL。
4.3 气相色谱仪,附热导池检测器。
5 采样
  用双连橡皮球将现场空气打入铝箔复合薄膜采气袋,使之充满后挤压放掉。如此反复5~6次,最后一次充满后,密封进样口,带回实验室分析。
6 操作步骤
6.1 气相色谱测试条件
  分析时,应根据气相色谱仪的型号和性能,制定能分析二氧化碳的最佳测试条件。
色谱柱:柱长3m,内径4mm,不锈钢柱。内装GDX-102高分子多孔聚合物。
柱温:室温(10~35℃)。
检测室温度:室温(10~35℃)。
汽化室温度:室温(10~35℃)。
载气(H2)流量: 50mL/min。
6.2 绘制标准曲线和测定校正因子
  在作样品测定的同时绘制标准曲线或测定校正因子。
6.2.1 标准曲线的绘制。

  在5支100mL注射器内,分别用零空气将1%二氧化碳标准气体稀释成0.02~0.4%范围的4个浓度点的气体;另取零空气作为零浓度气体。每个浓度的标准气体,分别通过色谱仪的六通进样阀,量取3mL,按气相色谱最佳测试条件进样测定,得到各个浓度的色谱峰和保留时间。每个浓度重复三次,测量峰高的平均值.以二氧化碳的浓度(%)为横坐标,峰高平均值(mm)为纵坐标,绘制标准曲线,并计算回归线的斜率。以斜率的倒数作为样品测定的计算因子Bg(%/mm)。
6.2.2 测定校正因子。

  在测定范围内,可用单点校正法求校正因子。在样品测定同时,分别取零空气和与样品气浓度相接近的标准气体(量取3.0mL,通过色谱仪六通阀进样),按气相色谱最佳测试条件进样测定,重复做三次,得峰高的平均值和保留时间。按下式计算校正因子。

f=cs/(hs-h0)

式中: f ——校正因子,%/mm;
cS ——标准气体浓度,%; hS ——标准气体的平均峰高,mm;
h0 ——纯氮气的平均峰高,mm。
6.3 样品测定
  量取3.0mL样品空气通过色谱仪六通进样阀进样,按绘制标准曲线或测定校正因子的操作步骤进行测定。每个样品重复做三次,用保留时间确认二氧化碳的色谱峰,测量其峰高,得峰高的平均值(mm)。高浓度样品,应用纯氮气稀释至浓度小于0.4%再分析。
  在每批样品测定的同时,取零空气按相同操作步骤作试剂空白测定。
7 结果计算
7.1 标准曲线法

c=(h-h0)*Bg

式中: c ——空气中二氧化碳浓度,%;
h ——样品气体峰高的平均值,mm;
h0 ——零空气峰高的平均值,mm;
Bg ——用标准气体绘制标准曲线得到的计算因子,%/mm。
7.2 单点校正法

c=(h-h0)*f

式中: f ——用单点校正法得到的校正因子,%/mm;其他符号同上式。
8 精密度和准确度
二氧化碳浓度在0.l%~0.2%时,重复测定的相对标准差为5%~3%。
二氧化碳浓度在0.02%~0.4%时,回收率为95%~105%,平均率为99%。
9 说明
  新装的色谱柱在使用前,应在柱温180℃,通入流量为70mL/min的氮气,老化12h,直至基线稳定为止。

 


信息来源:中国化工仪器网
 
 
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