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舒肤胶囊中部分有效成分的薄层鉴别及芍药苷的TLC测定
中国色谱网(2007-10-17 13:50:59)   文章作者:未知
 

  神经性皮炎、瘙痒症多因神经精神障碍而致皮肤感觉异常,湿疹则因变态反应引起瘙瘁。为常见病、多发病。我院经过多年疗程实践,采用芍药、当归、何首乌等六味中组成的舒肤胶囊治疗取得了良好的效果。为保证制剂的内在质量,我们制定了定性定量方法。
    1 材料和方法
    1.1 材料CS-9000双波长飞点快速扫描仪,点样定量毛细管(美国Drummond公司),硅胶G(青岛海洋化工厂),芍药苷(含量测定用,批号:0736—2001I7)、大黄素对照品购自中国药品生物制品鉴定所;中性氧化铝(天津市化学试剂厂),自铺板(1Ocm×lOcm×0.4mm)以2.5g/L羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G板,所用试剂均为分析纯。样品来源:本院中草药制剂室生产,60粒/瓶, 批号20030701,20030724, 20030820。
    1.2 方法
    1.2.1 取本品胶囊2粒,内容物加(6—100)盐酸甲醇lOml,冷浸2h,滤过,滤液蒸干,残渣用甲醇溶解制成lml,作为供试品溶液。另取大黄素对照,加乙醇制成每1ml含lmg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验,吸取上述溶液备3μl,分别点十以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)为展开,取出,晾干,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照品和对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
    1.2.2 取本品胶囊10粒,加甲醇50ml,加热回流l小时,滤过,滤液蒸干,残渣加蒸馏水3Oml使溶解,用水饱和的正丁醇提取3次,每次30ml,合并正丁醇液,用水洗涤2次,每次30ml,弃去水液,正丁醇液置水浴上蒸干,残渣加甲醇lOml溶解,加于已处理好的中性氧化铝柱(7O目,8g,内径15mm)上,以95%甲醇洗脱,收集洗脱液置水浴土蒸干用甲醇定容军lml,作为供试品溶液。另取芍药甙对照品,加甲醇制成每1ml含lmg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验,吸取上述溶液各2μl,分别点于以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-水(65:35:10)的下层溶液为展开剂,分别展开,取出,晾干,喷以20%硫酸乙醇溶液,热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
    2 结果
    2.1 薄层样品溶液的制备取1.2.2项下作为供试品溶液。精密称取芍药苷标准品1.30mg,用甲醇溶解并定容至lml。备用。
    2.2 薄层色谱条件的选择层析板:自制2.5g/L羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G板(1Ocm×lOcm×0.4mm),100℃活化30min后置干燥器内备用。展开剂:以氯仿-甲醇-水(65:35:10)放置分层的下层溶液。显色剂:香草醛硫酸试液。
    2.3 样品的含量测定测定条件:对层析后的样品及标准品在400~700nm范围内扫描,二者在580nm处均有最大吸收。因此测定波长λs=580nm,Λr=7OOnm,线性化参数SX=3,双波长反射锯齿法扫描。精密吸取芍药苷标准晶溶液1,2,3,4,5,6,7μ1.点于同一薄层板上,按选定的色谱条件展开后。 置薄层扫描仪上测定峰面积积分值,对所得的数据进行分析处理得回归方程为Y=4018.18X+4465.69,相关系数r=O.9994。结果表明:芍药苷点样量1.3~9.1μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系。精密吸取一定量对照晶溶液及供试品溶液,点于同一薄层板上。按上述条件展开,扫描。(Tab1)将层析后的大黄素样品测定峰面积积分值,每隔15min测定一次,连续测4次。结果lh内稳定,RSD为1.99%。精密吸取供试品溶液3μl,在同一薄层板上点5个相同量的点,依法测定各斑点峰面积积分值,结果RSD为1.93%。精密吸取同批样品一定量,分别点于5块层析板上,依法测定峰面积积分值,结果RSD为2.00%。精密称取已知含量的同批样品适量,准确加入一定量的芍药苷,按供试品溶液的制备方法制备,依法测定大黄素的含量,计算回收率为98.15%,RSD为1.57%(n=3)。
    3 讨论
    报道有用乙醇冷浸、超声提取芍药苷,但斑点分离不好:我们采取甲醇提取,中性氧化铝柱纯化的步骤,结果排除了干扰,色谱斑点分离效果好。开始20%硫酸乙醇溶液显色,背景吸收干扰大,后改用香草醛硫酸试液。解决了背景吸收影响问题。用薄层扫描法对芍药苷进行含量测定,该方法简单快速.结果可靠,可作为该制剂的质量控制。


 


信息来源:东方医药网
 
 
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