载入数据中:
 
 
首 页 色谱商城 产品库 企业库 色谱资讯 色谱技术 色谱展会 色谱人才 资料下载 色谱词典 色谱论坛
 您好!您现在的位置: 中国色谱网 -> 维修保养 -> 正文
·基础入门 ·仪器选用 ·行业标准与法规 ·维修保养 ·色谱分析 ·色谱试剂 ·色谱论文 ·相关刊物
高效液相色谱基线的各种问题
中国色谱网(2007-9-27 15:07:46)   文章作者:未知
 

基线漂移原因解决方法

1、柱温波动。(即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。)

1、控制好柱子和流动相的温度,在检测器之前使用热交换器图<BR><BR>2、流动相不均匀。(流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。)

2、使用HPLC级的溶剂,高纯度的盐和添加剂。流动相在使用前进行脱气,使用中使用氦气。

3、流通池被污染或有气体>

3、用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池。如有需要,可以用1N的硝酸。(不要用盐酸)

4、检测器出口阻塞。(高压造成流通池窗口破裂,产生噪音基线)

4、取出阻塞物或更换管子。参考检测器手册更换流通池窗。

5、流动相配比不当或流速变化

5、更改配比或流速。为避免这个问题可定期检查流动相组成及流速。

6、柱平衡慢,特别是流动相发生变化时

6、用中等强度的溶剂进行冲洗,更改流动相时,在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。

7、流动相污染、变质或由低品质溶剂配成

7、检查流动相的组成。使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂

8、样品中有强保留的物质(高K’值)以馒头峰样被洗脱出,从而表现出一个逐步升高的基线。

8、使用保护柱,如有必要,在进样之间或在分析过程中,定期用强溶剂冲洗柱子。

9、使用循环溶剂,但检测器未调整。

9、重新设定基线。当检测器动力学范围发生变化时,使用新的流动相。 10、检测器没有设定在最大吸收波长处。

10、将波长调整至最大吸收波长处
基线噪音(规则的)原因 解决方法

1、在流动相、检测器或泵中有空气

1、流动相脱气。冲洗系统以除去检测器或泵中的空气。

2、漏液 图

2、见第三部分。检查管路接头是否松动,泵是否漏液,是否有盐析出和不正常的噪音。如有必要,更换泵密封。

3、流动相混合不完全

3、用手摇动使混合均匀或使用低粘度的溶剂

4、温度影响(柱温过高,检测器未加热)

4、减少差异或加上热交换器

5、在同一条线上有其他电子设备

5、断开LC、检测器和记录仪,检查干扰是否来自于外部,加以更正。

 6、泵振动

 6、在系统中加入脉冲阻尼器

基线噪音(不规则的)原因 解决方法

1、漏液 图

1、见第三部分。检查接头是否松动,泵是否漏液,是否有盐析出和不正常的噪音。如有必要,更换密封。检查流通池是否漏液。

2、流动相污染、变质或由低质溶剂配成

2、检查流动相的组成。

3、流动相各溶剂不相溶

3、选择互溶的流动相

4、检测器/记录仪电子元件的问题

4、断开检测器和记录仪的电源,检查并更正。

5、系统内有气泡

 5、用强极性溶液清洗系统

6、检测器内有气泡

6、清洗检测器,在检测器后面安装背景压力调节器

7、流通池污染(即使是极少的污染物也会产生噪音。)

7、用1N的硝酸(不能用磷酸)清洗流通池

8、检测器灯能量不足

8、更换灯

9、色谱柱填料流失或阻塞

9、更换色谱柱

10、流动相混合不均匀或混合器工作不正常

10、维修或更换混合器,在流动相不走梯度时,建议不使用泵的混合装置

宽峰原因 解决方法

1、流动相组成变化

1、重新制备新的流动相 

2、流动相流速太低

2、调节流速

3、漏液(特别是在柱子和检测器之间)

3、见section

3。检查接头是否松动、泵是否漏液、是否有盐析出以及不正常的噪音。如果必要更换密封。

4、检测器设定不正确

4、调整设定

5、柱外效应影响a、柱子过载b、检测器对反应时间或池体积响应过大c、柱子与检测器之间的管路太长或管路内径太大d、记录仪响应时间太长

5、 a、 小体积进样(例如:10ul而不是100ul)以1:10或1:100的比例稀释样品b、减少响应时间或使用更小的流通池c、 使用内径为0.007-0.01的短管路d、减少响应时间

6、缓冲液浓度太低

6、增加浓度

7、保护柱污染或失效

7、更换保护柱

8、更换同样类型的色谱柱。如果新柱子可以提供对称的色谱峰,则用强溶剂冲洗旧柱子。

9、柱入口塌陷

9、打开柱入口,填补塌陷或更换柱子

10、呈现两个或多个未被完全分离的物质的峰

10、选择其它类型的色谱柱以改善分离效果

11、柱温过低

11、提高柱温。除非特殊情况,温度不宜超过75℃

12、检测器时间常数太大

12、使用较小的时间常数

分离度降低原因 解决方法

1、流动相污染或变质(引起保留时间变化)

1、重新配置流动相 2、保护柱或分析柱阻塞图

2、去掉保护柱进行分析。如果必要则更换保护柱。如果分析柱阻塞,可进行反冲。如果问题仍然存在色谱柱可能被强保留的污染物损坏,建议使用恰当的再生程序。如果问题仍然存在,进口可能阻塞了,更换入口处的筛板或更换色谱柱。

所有的峰面积都太小原因 解决方法

1、检测器衰减设定过高

1、减少衰减的设定

2、检测器时间常数设定太大

2、设定较小的时间常数

3、进样量太少

3、增大进样量

4、记录仪连接不当

4、使用正确的连接

所有的峰面积都太大原因 解决方法

1、检测器衰减设定过低

1、采取较大的衰减

2、进样过多

2、减少进样量

3、记录仪连接不正确

3、正确连接记录仪

进样阀的问题以下问题在使用进样阀过程中有可能发生。

手动进样阀,转动不灵原因 解决方法

1、转子密封损坏

1、更换或调整转子密封

2、转子太紧

2、调整转子的松紧度

手动进样阀,载样困难原因 解决方法

1、进样阀安装不当

1、重新安装

2、定量环阻塞

2、清洗或更换定量环

3、进样器污染

3、清洗或更换进样器

4、管路阻塞

4、清洗或更换管路

自动进样阀,不能转动原因 解决方法

1、无压力(或电源)

1、提供恰当的压力(电源)

2、转子太紧

2、调整转子的松紧度

3、进样阀安装不当

3、重新安装

自动进样阀,其它问题原因 解决方法

1、阻塞

1、清洗或更换阻塞部件

2、机械故障

2、见随机维修手册

3、控制器故障

3、维修或更换控制器


信息来源:21世纪精细化工网
 
 
发表评论
密码:  匿名评论
            
最新评论  (显示最新5条)

相关新闻
·液相色谱柱安装与使用说明
·泵的操作与维护
·HPLC 故障及排除方法
·HPLC日常维护办法之四:进样阀的问题
·HPLC日常维护办法之五:由气味、景象和声音可以发现的问题
·HPLC日常维护办法之六:常见故障及日常维护
·HPLC日常维护办法之一:压力异常
·HPLC日常维护办法之二:漏液
·HPLC日常维护办法之三:谱图的各种问题
·Agilent1100液相基本操作步骤
 
免责声明:
1、本文系本网编辑转载,转载目的在于传递更多信息,并不代表本网赞同其观点和对其真实性负责。
2、如涉及作品内容、版权和其它问题,请在30日内与本网联系,我们将在第一时间删除内容或提供稿费!
 
 
  技术搜索  
关 键 字:
 
  图片新闻  
郑筱萸被执行死刑
第57届中国实验室技术及装备交易会展览馆大门口
中国色谱网参加第57届中国实验室技术及装备交易会
  热门推荐  
·先睹为快!《中国药典》2005
·转载:分析化学、药剂学、天
·色谱基础,值得参考哦
·色谱常见问题问答
·《色谱通讯》第三、四期电子
·HPLC的两个使用问题
·色谱通讯2005第一期
·色谱常见十四种使用问题的详
·国内、外主要分析化学及其相
·样品制备和HPLC、LC/MS方法开
·色谱通讯第二期
·高效液相色谱仪常规分析操作
·高效液相色谱法同时测定食品
·ASE快速溶剂萃取—解决固体、
·反相高效液相色谱法测定米根
更多>> 
  推荐专题  
·化工企业爆炸事件
·国务院发布食品药品安全十一五
·我国食品实行QS认证
·纯正堂维C银翘片
·液质技术小分子应用专题
更多>> 

关于我们 | 广告服务 | 会员服务 | 网刊宣传 | 网站建设 | 法律声明 | 友情链接 | 联系我们 | 网站地图 | 网站帮助

服务热线:0571-28905296 传真:0571-28905256 意见与建议
中国色谱网 版权所有©1999-2010