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健儿消食口服液黄芪甲苷TLC改进
 
中国色谱网(2006-11-1 9:58:25)
 


    健儿消食口服液是儿童备用药,载入部颁标准《中药成方制剂第五册》,具有健脾益胃,理气消食的功效,主要用于小儿饮食不节损伤脾胃引起的纳呆食少,脘腹胀满,手足心热自汗乏力,厌食、恶食等症。我厂对近几年来生产的健儿消食口服液抽样10余个批次按部颁标准项下进行检验,发现其鉴别(2)项下的TLC易出现假阴性反应,结果难以判定,针对上述问题,通过大量实验摸索,对鉴别(2)项下的TLC方法进行了改进,从而提高了色谱质量,得到了较为满意的分析结果。
    1 实验材料
    样品:健儿消食口服液均为本厂留样室提供健儿消食口服液空白样品(缺黄芪原料一味,其它处方量与生产条件与样品相一致)由本厂实验室提供。
    黄芪对照药材(Radix Astragali)黄芪甲苷(Astragatoside)
    对照品:中国药品生物制品检定所。硅胶G:青岛海洋化工厂(薄层层析用),所用试剂均为分析纯。
    2 实验方法及结果
    2.1 取健儿消食口服液10mL,加正丁醇提取3次,每次30mL,合并正丁醇液,用1%NaOH溶液洗涤3次,每次35mL,弃去碱液,继用正丁醇饱和的水溶液洗至中性,弃去水液,正丁醇液置水浴上蒸干,残渣加甲醇1mL使溶解,作为供试品溶液。
    2.2 黄芪甲苷对照品的制备:取黄芪甲苷对照品加甲醇制成每毫升含1mg的溶液,作为对照品溶液。
    2.3 黄芪对照药材对照品的制备:取黄芪对照药材4g,加乙醇10mL,振摇10min,滤过,作为对照药材供试品溶液。
    2.4 阴性对照液制备:取空白样品按照供试品溶液制备项下方法制成阴性对照液。
    2.5 原标准项下对照品的制备:取本品5mL,置水浴上蒸干,加乙醇5mL,搅拌,取上清液作为原供试品XX-I。
    2.6 原标准项下空白对照品的制备:取空白样品5mL置水浴上蒸干,加乙醇5mL,搅拌,取上清液作为原空白供试品XX-II。
    2.7 薄层层析:取供试液,黄芪甲苷,对照品,黄芪对照药材对照品,阴性对照品,原供试品XX-I,原空白供试品Xx-I1分别点于同-0.5mm 厚的硅胶G 薄层板上,以氯仿:乙酸乙酯:甲醇:水(10:20:11:5)(10℃以下放置后的下层溶液)为展开剂,展距约11cm,取出,喷以10%硫酸乙醇溶液在105℃烘至斑点显色清晰,置紫外光下检视。
    2.8 实验结果
    色谱分离度,重复性和可鉴别性良好,斑点清晰,供试品主斑点与对照品色谱相对应,阴性对照无干扰,结果易分辨。
    3 小结与讨论
    原方法是以样品进行水浴蒸干后,加乙醇萃取,以上清液作为供试液,因乙醇为极性有机溶剂,对样品的各组分的溶解性能好,“杂质”较多,对TLC 的分析产生了干扰。(如原供试品XX-I,原空白供试品XX-II,及黄芪对照药材试液的TLC图,而改用正丁醇对样品进行复萃及碱水萃取后,即能有效地提取样品中的皂苷类有效成份,又能对供试液加以纯化,消除了杂质的干扰,使色谱的斑点清晰,色谱分离度,重复性和可鉴别性得到了提高,从而改善了色谱的质量)。
参考文献:
[1] 部颁标准中药成方制剂第五册[S].P134
[2] 陈友梅.中药化学[M].山东:山东科学技术出版社,1988P241-245


 


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