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中国分析仪器学会
关于提高产品质量的测试规范
HB 000 2002/10/20
离子色谱仪
Ion Chromatograph
2002 10 20 制订2002 11 22 第二稿
中国分析仪器学会
中国分析仪器学会为提高及正确评估分析仪器的性能而拟定的行业标
准测试方案
1 离子色谱仪
目录
1 方案目标概述
2 参考文献引用标准
3 术语
4 关键部件总体技术指标的测定
4 1 色谱柱
4 2 输液系统
4 2 3 液路密封性
4 2 4 流量准确性和稳定性
4 2 5 梯度准确度
4 3 恒温箱
4 4 抑制器
4 5 检测器
4 5 1 电导检测器
4 5 1 1 电导检测器准确度
4 5 1 2 电导检测器精密度
4 5 1 3 电导检测器基线漂移及基线噪声
4 5 2 安培和脉冲安培检测器
4 5 3 紫外-可见吸收检测器
4 6 总体技术指标的测定
4 6 1 定量定性测量重复性的测定
4 6 2 色谱柱柱效
4 6 3 峰不对称因子AS
4 6 4 检测限
4 6 5 线性范围
4 6 操作系统及数据处理
5 仪器使用的综合技术要求
5 1 使用仪器的环境条件
5 2 外观及人机界面
5 3 仪器安全性
5 4 可维护性
5 5 信息管理与开放性
5 6 包装运输
6 检验记录格式
7 检验结果
1 方案目标概述
1 1 中国分析仪器学会为提高及正确评估分析仪器的性能而拟定的行业标准测试方案
1 2 标准规定了新制造离子色谱仪的试验方法和分级
1 3 本标准适用于流速为0.01mL/min~10mL/min 的实验室用液相色谱仪以下简称仪
器
2 参考文献引用标准
2 1 JJG 823-93 离子色谱仪检定规程
2 2 JJG(教委) 020 1996 离子色谱仪检定规程
2 3 JIS K0127-1992 General rules for ion chromatography analysis
2 4 ASTM E1511-1993 Testing Conductivity Detectors Used in Liquid and Ion
Chromatography
2 6 ASTM E1151 1993 Ion Chromatography Terms and Relationships
3 术语
3 1 研究级仪器的功能很多性能优异
3 2 适用级仪器的功能较多性能优异或优良
3 3 普及级仪器的功能比较单一和专用性能优良易操作
3 4 仪器的启动时间系指在正常实验条件下当仪器达到稳定性灵敏度要求后关机
停h 以上再次启动仪器在试验条件下重新达到稳定性灵敏度要求时所需的时间
3 5 常规型采用色谱柱为4 mm 左右流量范围在1~2ml/min 的离子色谱仪
3 6 微孔型采用色谱柱约为2 mm 左右流量范围在0.25~0.5ml/min 的离子色谱仪
4 关键部件总体技术指标的测定
4 1 色谱柱
4 1 1 色谱柱用阴阳离子色谱柱
4 1 2 柱效不低于1000 塔板数/米
4 1 3 柱接头符合JB 规程5226-91 要求
4 2 输液系统
4 2 1 以下采用18 兆欧以上的去离子水配制流动相经过脱气处理其它试剂规格为分
析纯
4 2 2 色谱柱用阴阳离子色谱柱符合一定标准
4 2 3 液路密封性
连接输液系统进样装置及色谱柱由输液系统输送甲醇或甲醇水溶液经色谱柱
至废液瓶调节流量使压力达到或接近上限值压力显示稳定后保持15min 用滤纸检查各
个接头处应无湿润现象
4 2 4 流量准确度和稳定性
4 2 4 1 试验设备
秒表分度值小于0.1s
分析天平最大称量200g, 最小分度为0.1mg
容量瓶50ml 10 个
4 2 4 2 试验方法
只用输液泵以水为流动相按表1 设定流量待流速稳定后在流动相排出口用事先
称重过的容量瓶收集流动相同时用秒表计时准确地收集5 25 分钟称重按式1
式2 计算准确度SS 和稳定性SR
注1 流量最高值的设定可根据输液泵的要求而定流量测量顺序可以任意选择但
不是设定某一流量后连续测量11 次每次改变流量后至少要等5min 待流量稳定后方可收
集流动相此处为常压测定高压测定另行制定
SS=(Fm FS)/FS 100% (1)
SR=(Fmax Fmin)/F 100% (2)
式中SS 流量设定值误差即准确度
Fm W2 W1 / t t 流量实测值ml/min
W2 容量瓶流动相的重量(g)
W1 容量瓶的重量(g)
t 试验温度下的流动相的密度g/cm3
t 收集流动相的时间(min)
FS 流量设定值(mL/min)
SR 流量稳定性误差即稳定性
Fmax 同一组测量中流量最大值mL/min
Fmin 同一组测量中流量最小值mL/min
F 同一组测量中流量平均值mL/min
表1 微孔型SS SR 的测定时的参考值
流量设定值mL/min 0.01 0.10 0.50 1.0 2.5
测量次数11 11 11 11 11
收集流动相时间min 25 25 25 15 10
表2 常规型SS SR 的测定时的参考值
流量设定值mL/min 0.5 1.0 2.0 5.0 10.0
测量次数11 11 11 11 11
收集流动相时间min 25 15 10 10 5
4 2 5 梯度准确度
4 2 5 1 试验设备
4 2 5 2 试验方法
注此处请参考JJG 020 1996 离子色谱仪检定规程5.5.3 输液泵梯度准确度的
检定
4 4 抑制器
4 4 1 抑制器抑制容量大于50 mmol/L
4 1 2 抑制器的死体积小于一定值
4 1 3 柱接头符合JB 规程5226-91 要求
4 5 检测器
4 5 1 电导检测器
4 5 1 1 电导检测器准确度
旁通色谱柱和抑制器将泵前液体管连接到盛有1mmol/L KCl 的容器中排除液路中
的气泡设置流量为8.0 ml/min 微孔型离子色谱设为2 ml/min 将此液体直接通过电导池
两分钟将流量降低2.0ml/min(微孔型离子色谱在10 分钟后设为0.5ml/min) 将电导检测器的
检测池开关置于开位置自动补偿开关置于关位置稳定后电导率读数应
为147 2 S 若读数不在此范围内应调整使电导率读数为147 2 S
4 5 1 2 电导检测器精密度
确定电导池的电导率后用注射器将检测池用与配制测试液的溶剂如水清洗将检
测器归零注入至少1ml 的测试溶液如10 g/ml 记录电导值重复测定5 次
用电导值的相对标准偏差(RSD)表示电导精密度
% 100 / ) 1 /( ) ( 2 • − − ∑ 平均平均F n F F RSD i
式中Fi 单次电导测定值F 平均电导平均值n 测定次数
4 5 1 3 电导检测器基线漂移及基线噪声
按要求的色谱条件将输液系统抑制器和检测器联结好电导选择为最灵敏档开机
达到待开启时间后记录基线1hr 计算任取三段10min 的漂移和噪声其平均值作为基线
漂移和噪声
4 5 2 安培和脉冲安培检测器
4 5 2 1 安培和脉冲安培检测器精密度
确定安培或脉冲安培检测的工作条件如工作电极施加电位脉冲间隔等用注射
器将检测池用与配制测试液的溶剂如水清洗将检测器归零注入至少1ml 的测试溶
液如10 g/ml 记录安培值重复测定5 次
用安培值的相对标准偏差(RSD)表示安培精密度
% 100 / ) 1 /( ) ( 2 • − − ∑ 平均平均I n I I RSD i
式中Ii 单次安培测定值I 均安培平均值n 测定次数
4 5 2 2 安培和脉冲安培检测器基线漂移及基线噪声
按要求的色谱条件(安培检测选择银工作电极银/氯化银参比电极施加电位为0.0V
脉冲安培检测选择金工作电极银/氯化银参比电极检测器工作参数分别为E1=+0.05V,
t1=120ms, E2=+0.65V, t2=60ms, E3=+-0.95V, t3=180ms) 将输液系统和检测器联结好检测
器选择为最灵敏档开机达到待开启时间后记录基线1hr 计算任取三段10min 的漂移和
噪声其平均值作为基线漂移和噪声
4 5 3 紫外-可见光吸收检测器
4 5 3 1 固定波长紫外吸收检测器波长准确度
固定波长紫外检测器通常是用一块滤光片获得指定波长可小心将滤光片取出送到高精
度的分光光度计上检测
4 5 3 2 可变波长紫外-可见光吸收检测器波长准确度
将检测器与记录仪联结好接通电源根据厂家的建议预热稳定后用注射器将检测池用
水清洗设定检测器波长到较标准波长低5 nm 处将检测器归零注入至少1mL 的测试
溶液记录吸光度再用注射器将检测池用水清洗波长增加1nm 将检测器归零注入至
少1mL 的测试溶液记录吸光度以0.5nm~1.0nm 增量将波长增到较标准波长高5 nm 处
作出关于波长的吸收曲线得到最大吸收波长比较所得最大波长与标准溶液的吸收极
大值时的波长得到检测器波长的准确度
试验可在第二个波长同样进行得到在检测器另一波长的准确度
注此处参考了ASTM E 1657 98 Standard Practice for Testion Variale-Wavelenth
Photometric Detecors Used in Liquid Chromatography 所用的标准溶液是六水合高氯酸铒水溶
液其标准波长为255nm 379nm 和522nm 在JJG 705 90 实验室液相色谱仪中用由
国家标准物质中心研制的紫外吸光标准溶液其标准波长为235nm 257nm 和350nm
而且是测定最小吸收值的波长)
4 5 3 3 可变波长紫外-可见光吸收检测器波长精密度
确定波长准确度后将检测器波长设定到测试溶液的最大吸收波长处对高氯酸铒水溶
液其波长为255nm 用注射器将检测池用与配制测试液的溶剂如水清洗将检测器
归零注入至少1mL 的测试溶液记录吸光度将检测器波长调离最大吸收波长10nm 后
再返回到最大吸收波长处记录吸光度值重复测定5 次
用吸收值的相对标准偏差(RSD)表示波长精密度
% 100 / ) 1 /( ) ( 2 • − − ∑ 平均平均A n A A RSD i
式中Ai 单次吸光度测定值A 平均吸光度平均值n 测定次数
注此处参照ASTM E 1657 98 Standard Practice for Testion Variale-Wavelenth
Photometric Detecors Used in Liquid Chromatography 在JJG 705 90 实验室液相色谱仪
中的波长精密度是指用4.4.1.2 中的方法对同一波长重复测定3 次所得最大与最小波长
值之差即为波长精密度这与我们在此处的定义不同
4 5 3 4 紫外-可见吸收检测器基线漂移及基线噪声
将输液系统色谱柱和检测器联结好选择如下的实验条件波长为254nm 流动相为
100 甲醇流量为1.0mL/min 吸光度选择为最灵敏档开机达到待开启时间后记录基
线1hr 计算任取三段10min 的漂移和噪声其平均值作为基线漂移和噪声
4 6 总体技术指标的测定
4 6 1 定量定性重复性的测定
将输液系统标准阴离子或阳离子色谱柱抑制器和检测器联结好开机待达到开启时
间后用微升注射器最好用定量管注入标准溶液电导检测器用10 g/mL 的氟离子
氯离子溴离子硝酸根离子磷酸根离子和硫酸根离子阳离子为10 g/mL 的锂离子
钠离子铵离子钾离子镁离子和钙离子记录保留时间峰高和峰面积连续11 次
按式6 计算相对标准偏差RSD
) 6 ( % 100 1 ) 1 /( ] ) ( [
1
2
) ( L L L L L × × − − = ∑=
X
n X Xi RSD
n
i
定性定量
式中Xi 第i 次测得的保留时间或峰面积
X n 次测量结果的算术平均值
i 测量次数序号
n 测量总次数
注6 此处参考了JJG 705 90 实验室液相色谱仪
4 5 2 色谱柱柱效
) 8 ( 54 . 5
2
2 / 1
L
L
L
L
L
L
L
L
L
L
L
L
L
L
L
L
L
L
L
L
L



 =
W
t N R
将4.5.1 中所得峰测出保留时间tR 和半峰宽W1/2 按式8 计算柱效N
注7 此处参考了JB 5226 91 液相色谱仪测试用标准色谱柱
4 5 3 峰不对称因子AS
) 9 ( L L L L L L L L L L L L L L L L L L L L L L L L L L L
a
b AS =
从峰顶作基线的垂线为峰高h 在距基线0.1h 处作基线的平行线该平行线在峰内的部
分被峰高线分割为a,b 两段如图
注8 此处参考了JB 5226 91 液相色谱仪测试用标准色谱柱图也见该标准
4 5 4 检测限
注此处请参考JJG 705 90 实验室液相色谱仪第8 页
4 5 5 线性范围
注此处请参考JJG 705 90 实验室液相色谱仪第8 页
4 6 操作系统及数据处理
5 仪器使用的综合技术要求
5 1 使用仪器的环境条件
5 1 1 环境温度10 35 C
5 1 2 相对湿度不大于85
5 1 3 供电电源电压220V 22V 50 0.5Hz
5 1 4 室内应避免易燃易爆和强腐蚀气体强烈的机械振动电磁干扰以及空气对流
5 1 5 接地电阻小于1
5 2 外观及人机界面
5 2 1 要求
5 2 1 1 仪器应有下列标志名称型号制造厂名出厂日期系列号或编号等
5 2 1 2 表面镀涂层不得有明显的剥落擦伤露底及锈蚀
5 2 1 3 仪器各调节旋钮按钮开关等能正常工作无紧涩或松动现象指示灯灵敏
5 2 1 4 电源线信号电缆等插接头与插座紧密配合
5 2 2 方法
用目测和手感检查
5 3 仪器安全性
5 3 1 绝缘电阻
5 3 1 1 试验设备
500V 兆欧表1 只
5 3 1 1 测试方法
仪器在不工作状态下测量仪器的相中连线和机壳之间的绝缘电阻
5 3 2 绝缘强度
5 3 2 1 试验设备
0.25 2kVA 高压试验台1 台
5 3 2 1 测试方法
仪器在不工作状态下仪器的相中连线和机壳之间施以频率为50Hz 的交流电压1500V
历时1min
5 3 2 泄漏电流
按GB 6587 的7 中3.3 条及图1 进行
5 3 4 受潮予处理
按GB 4793 中9.7 条进行
5 4 可维护性
5 5 信息管理与开放性
是否带有信息输入和输出端口端口的类型
5.6 包装运输
符合国家有关的标准
6.检验记录格式
注记录格式可参考JJG 705 90 实验室液相色谱仪第14~15 页并加以补充
7.检验结果
报告所检测的仪器级别研究级适用级普及级或不合格