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气相色谱法测定丁香药材中丁香酚的含量
中国色谱网(2006-5-24 11:22:13)   文章作者:万东根,宁雅君,王汉章
 
  丁香Eugenia caryopbllata Thunb.药材来源于桃金娘科植物的干燥花蕾,收载于中国药典1995年版一部。在95版药典中,丁香药材的音量测定只收载了测定挥发油音量的方法,但没有测定挥发油中丁香酚(C10H12O2)的音量。为进一步控制和考察丁香药材中丁香酚的音量,我们分别采用了浸溃法和挥发油提取法,提取后用相色谱法分别来测定丁香药材中丁香酚的音量。
1 仪器与试砖
  GC-9A 和GC-14B气相色谱议(日本岛津)。10%PEG-20M 色谱柱。
  丁香酚耐照品 购自中国药品生物锚品检定所(批号:725—8802),经标化其音量为98%以上,其它试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2 1 色谱条件厦系统适用性试验:色谱柱:lO%PEG-20M,检测器FID,N2:60kPa,柱温:180℃,进样口温度:250℃,衰减2。在上述条件下丁香酚峰与其它组分峰均能达到基线分离,且出峰对间较快,峰形较好,阴性样品无干扰。
  吸取上述对照品溶液1μL,注人气相色谱仪,结果理论塔板数n> 1200。拖尾因子在0.95~1.05之间,校正因子的相对标准偏差小于2.0%。
2.8 供试品和对照品溶液的制备
2.2 1 提溃时间的确定:在试验研究中比较了不同浸渍时同丁香药材中丁香酚的含量。上述结果表明,浸渍24 h以上,丁香药材中的丁香酚已浸渍完全。
2.2.2 供试品溶液的制备:取本品粗粉约0.6g,精密称定,量具塞锥形瓶中,精密加入乙醇2OmL,称定重量,摇匀t宣温放量24h以上,再称定重量,补足损失重量,振摇后放量,用滤纸滤过。精密量取滤液5mL,量25mL的容量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,作为供试品溶液。
2.2 3 对照品溶液的制备:精密称取对照品适量,加无水乙醇溶解,制得0.492 mg/mL 的溶液,作为对照品溶液。
2.3 线性范围的考察 分别精密吸取上述对照品溶液0.5、1、1.5、2.0、2.5、3.0、4、5μL,按上述色谱条件测定峰面积,以峰面积积分值为纵座标,丁香酚音量为横座标,计算得回归方程Y= 9.26×10000X一35.94,r=0.9999,表明丁香酚在0.246~2.46ng具有良好的线性关系。
2.4 精密度试验:精密吸取丁香酚对照品溶液1μL,重复进样6次,结果测得平均峰面积为151654,RSD为1.3%。
2. 5 重现性试验:取同一批药材5份,按丁香酚音量测定方法操作,结果丁香酚音量的平均值为121.02mg/g,RSD 为0.7%。
2.6 回收率试验:采用加样回收法,精密称取已知音量的丁香药材0.1 g(每克药材吉丁香酚121.6mg),分别加对照品适量,按音量测定方法试验,结果平均回收率为98.6%,RSD为0.5%。
2.7 样品音量的测定 分别取不同来源的5批丁香药材,按吉量测定方法试验,分别测定丁香酚的含量。
3 小结
  实验结果表明,采用浸溃提取法比挥发油提取法简便、可控和准确,可以作为该药材的质量检控指标之一。

信息来源:中草药
 
 
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